[发明专利]一种高强高韧MOF玻璃的制备方法及其所制备的MOF玻璃

权利要求书

1.一种高强高韧MOF玻璃的制备方法，其步骤如下：

S1、按照以下质量百分比准备制备原料：10％-15％六水硝酸钠、70％-75％咪唑、10％-15％苯并咪唑，采用溶剂热合成法制备粉体MOF；

S2、通过热等静压成型将粉体MOF压缩为块体MOF玻璃，所述热等静压成型在真空条件下进行，热等静压成型的压力为P，P＝30MPa-50MPa，温度为T₂，T₂＝750K-850K；

S3、采用聚焦离子束在块体MOF玻璃表面制备微型圆柱阵列，即完成高强高韧MOF玻璃的制备；所述微型圆柱阵列中微型圆柱的高度为0.3um-2um，直径为100nm-500nm，微型圆柱阵列的密度为每1mm²内1700-3600个微型圆柱。

2.根据权利要求1所述的一种高强高韧MOF玻璃的制备方法，其特征在于：所述步骤S1制备原料中各组分的质量百分比为：12％-13％六水硝酸钠、72％-74％咪唑、11.5％-13.5％苯并咪唑。

3.根据权利要求1所述的一种高强高韧MOF玻璃的制备方法，其特征在于：所述步骤S1溶剂热合成法所用溶剂为N,N-二甲基甲酰胺，溶剂热合成法的反应温度为T₁，T₁＝120℃-140℃。

4.根据权利要求3所述的一种高强高韧MOF玻璃的制备方法，其特征在于：所述步骤S1采用溶剂热合成法制备粉体MOF的具体操作是：

s11、将制备原料和N,N-二甲基甲酰胺加入水热瓶中，超声分散并搅拌至充分溶解，得到混合溶液；

s12、加热混合溶液至反应温度T₁并保温24h-48h，然后移除N,N-二甲基甲酰胺，得到粉体MOF；

s13、依次采用N,N-二甲基甲酰胺和二氯甲烷清洗粉体MOF，并将清洗后的粉体MOF置于二氯甲烷中浸泡24h-48h；

s14、移除二氯甲烷，并将粉体MOF置于真空干燥箱内进行真空干燥至质量不变。

5.根据权利要求1所述的一种高强高韧MOF玻璃的制备方法，其特征在于：所述步骤S2热等静压成型的压力P＝35MPa-45MPa，温度T₂为800K-850K。

6.根据权利要求1所述的一种高强高韧MOF玻璃的制备方法，其特征在于：所述步骤S2通过热等静压成型将粉体MOF压缩为块体MOF玻璃的具体操作是：将粉体MOF加入到热等静压炉的模具中，对MOF粉体施加压力P，在真空条件下以2-5K/min的速度加热至温度T₂，保温8min-12min，然后降温至室温后取出。

7.根据权利要求1所述的一种高强高韧MOF玻璃的制备方法，其特征在于：所述步骤S3采用聚焦离子束在块体MOF玻璃表面制备的微型圆柱阵列中微型圆柱的高度为0.9um-2um，直径为300nm-500nm。

8.根据权利要求1所述的一种高强高韧MOF玻璃的制备方法，其特征在于：所述步骤S3采用聚焦离子束在块体MOF玻璃表面制备微型圆柱阵列中每个微型圆柱的具体方法是：聚焦离子束沿直径逐渐缩小的圆形扫描路径进行扫描，直至形成微型圆柱，扫描过程中逐步减小电流以保证微型圆柱的良好成型。

9.根据权利要求8所述的一种高强高韧MOF玻璃的制备方法，其特征在于：聚焦离子束在扫描过程中，保持聚焦离子束电压为25kV-35kV；聚焦离子束的圆形扫描路径直径大于3.5um时，保持聚焦离子束电流0.1nA-5nA，聚焦离子束的圆形扫描路径直径小于3.5um时，将聚焦离子束电流减小至0.02nA-0.05nA。

10.一种高强高韧MOF玻璃，其特征在于：所述高强高韧MOF玻璃采用权利要求1至9中任一项所述的制备方法制备而成。