[发明专利]一种以废弃生物质为原料制备均苯三甲酸的方法

说明书

本发明涉及一种以废弃生物质为原料制备均苯三甲酸的方法，该方法是将废弃生物质分散在碱性溶液中，通过电解氧化的方法，获得富含均苯三甲酸的混合物，将混合物进行分离，得到杂质含量小于10％的均苯三甲酸产品，其收率最高可达18.31mg/g。本方法操作方便，灵活可控，有利于实现废弃生物质的高效利用，创新了均苯三甲酸的制备路线。

技术领域

本发明是一种以废弃生物质为原料制备均苯三甲酸的方法，属于生物质高效利用的技术领域。

背景技术

均苯三甲酸是一种重要的化工原料，在医学上可用作医药中间体，也用于制备杀菌剂、增塑剂、防霉剂和交联剂。作为一种用途广泛的有机中间体，可制作反渗透膜，可做火箭推进器固体燃料的交联剂，可制作反渗透膜，用于海水淡化及生产高纯度水，制成高强增塑剂，制成抗癌药物，植物生成调节剂等。市场对均苯三甲酸需求也在不断增加，目前均苯三甲酸的工业生产主要依靠均三甲苯氧化生成，依然主要依赖传统石油。研究人员进行过生物质氧化制备含氧化学品的研究，如徐丹丹将杉木屑加入过氧化氢-乙酸酐中的氧化降解，发现双氧水-乙酸酐氧化废弃木屑，未能获得均苯三甲酸(参见文献“加拿大铁杉木屑在过氧化氢-乙酸酐中的氧化降解研究”中第44页表4-1，硕士学位论文，徐丹丹，中国矿业大学，2017)。鲁婷以钒基催化剂为催化剂，进行了生物质催化氧化制备含氧化学品的研究，发现木质素在钒基催化剂下氧化所得均苯三甲酸的收率仅为0.2％左右，且产物中还存在较多的其他苯羧酸，均苯三甲酸的含量低且提纯难度较大(参见文献“钒基催化剂催化氧气氧化生物质制备含氧化学品的研究”中第43页图3-6，博士学位论文，鲁婷，北京化工大学，2018)。

发明内容

本发明所要解决的技术问题，解决现有技术中生物质催化氧化制备均苯三甲酸产品收率低，以及产物分离困难的技术问题，开发出一种高效的以废弃生物质为原料制备均苯三甲酸的方法，从而利用木屑、稻壳、中药渣和造纸黑液等废弃生物质制备高价值的均苯三甲酸产品，有效地将这些废弃生物质变废为宝。

为了实现上述目的，本发明所采取的技术方案如下：一种以废弃生物质为原料制备均苯三甲酸的方法，包括如下步骤：

1)将废弃生物质过80目筛，取筛下成分作为样品；

2)将步骤1)中处理后的样品置于电解质为碱性水溶液的电解装置中，所述碱性水溶液的pH大于10；接通电源，在搅拌条件下进行电解氧化反应：

3)将步骤2)得到的电解氧化反应产物过滤，滤液用稀盐酸酸化至pH值≤ 2，依次除去不溶性沉淀、水分，得到小分子脂肪酸和苯羧酸的混合物；

4)将步骤3)得到的混合物进行分离，去除甲酸、乙酸、草酸等小分子脂肪酸后，得到杂质含量小于10％的均苯三甲酸产品。

进一步地，所述的电解装置为单电解池或双电解池，电极材料使用氯碱工业中所使用的电极材料。

进一步地，所述的电极材料包括但不局限于以下材料，阳极材料使用钌系涂层钛电极材料或石墨材料，阴极材料使用镍网或石墨材料。

进一步地，所述样品与电解液的比例为3:0.5g/L-10:0.5g/L。

进一步地，所述电解氧化反应采用搅拌条件下的恒电流电解模式。更进一步地，所述的恒电流电解模式中电流密度为30-1000mA/cm²。再进一步地，所述电解氧化反应的时间为0.25-5h。

进一步地，所述的电解装置配套磁力搅拌装置。

一种优选的技术方案为，上述技术方案中，所述废弃生物质为木屑、稻壳、中药渣和造纸黑液中的任意一种或几种。

本发明与现有技术相比，具有如下优点：