[发明专利]一种大粒径聚丙烯酸酯乳胶粒子的制备方法有效

专利信息
申请号: 202111047401.9 申请日: 2021-09-07
公开(公告)号: CN113583154B 公开(公告)日: 2022-06-28
发明(设计)人: 潘明旺;李耀兴;袁金凤;张广林;潘志成 申请(专利权)人: 河北工业大学
主分类号: C08C1/07 分类号: C08C1/07;C08F120/34;C08F220/18;C08F220/32
代理公司: 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 代理人: 赵凤英
地址: 300130 天津市红桥区*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 粒径 聚丙烯酸酯 乳胶 粒子 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种大粒径聚丙烯酸酯乳胶粒子的制备方法,其特征为该方法包括以下步骤:

(1)待附聚胶乳的合成

将第一乳化剂和第一去离子水加入反应器中,搅拌10~30分钟后,再加入丙烯酸正丁酯和交联剂,继续搅拌10~30分钟后,在氮气氛围和冷凝回流条件下升温,升温至65~80℃时加入第一引发剂,保温反应1~3小时;之后补加第二乳化剂和第二去离子水,然后用1~3小时滴加混合单体,滴加过程中将第二引发剂分2~5次滴加,滴加结束后保温反应3~5小时,得到待附聚胶乳;

其中,混合单体由丙烯酸正丁酯和甲基丙烯酸缩水甘油酯组成,二者质量比为100~200:10~50;物料的质量配比为:

(2)附聚剂的合成

将甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、第三去离子水和分子量调节剂加入另一反应器中,氮气氛围,搅拌30分钟后升温,冷凝回流,65~80℃下加入第三引发剂,保温反应3~5小时,再用水稀释2~10倍,得到附聚剂;

其中,质量比为,甲基丙烯酸二甲氨基乙酯:第三去离子水:分子量调节剂:第三引发剂=2~10:50~100:0.02~0.1:0.02~0.1;

(3)附聚步骤

将待附聚胶乳升温至25~65℃,调节乳液pH至3~6,低转速下搅拌10~60分钟,之后在高转速下加入步骤(2)中制备好的附聚剂,继续低转速下搅拌20~60分钟时间,得到附聚后大粒径胶乳;

其中,质量比为,待附聚胶乳:附聚剂=50~100:2~20;

所述的步骤(1)中,第一乳化剂、第二乳化剂均具体为十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠;

所述的步骤(1)中,交联剂具体为1,4-丁二醇二丙烯酸酯或甲基丙烯酸烯丙酯;

所述的步骤(2)中,分子量调节剂具体为叔十二烷基硫醇或十二烷基硫醇。

2.如权利要求1所述的大粒径聚丙烯酸酯乳胶粒子的制备方法,其特征为所述的步骤(1)和步骤(2)中,第一引发剂、第二引发剂或第三引发剂具体为过硫酸钾或过硫酸铵;所述的第一引发剂、第二引发剂或第三引发剂均以溶液的形式加入,其浓度为每20~60g溶液含有0.2~1.5g引发剂。

3.如权利要求1所述的大粒径聚丙烯酸酯乳胶粒子的制备方法,其特征为所述的步骤(3)中的高转速为100~300rpm,低转速为50~100rpm。

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