[发明专利]一种大粒径聚丙烯酸酯乳胶粒子的制备方法有效
申请号: | 202111047401.9 | 申请日: | 2021-09-07 |
公开(公告)号: | CN113583154B | 公开(公告)日: | 2022-06-28 |
发明(设计)人: | 潘明旺;李耀兴;袁金凤;张广林;潘志成 | 申请(专利权)人: | 河北工业大学 |
主分类号: | C08C1/07 | 分类号: | C08C1/07;C08F120/34;C08F220/18;C08F220/32 |
代理公司: | 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 | 代理人: | 赵凤英 |
地址: | 300130 天津市红桥区*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 粒径 聚丙烯酸酯 乳胶 粒子 制备 方法 | ||
1.一种大粒径聚丙烯酸酯乳胶粒子的制备方法,其特征为该方法包括以下步骤:
(1)待附聚胶乳的合成
将第一乳化剂和第一去离子水加入反应器中,搅拌10~30分钟后,再加入丙烯酸正丁酯和交联剂,继续搅拌10~30分钟后,在氮气氛围和冷凝回流条件下升温,升温至65~80℃时加入第一引发剂,保温反应1~3小时;之后补加第二乳化剂和第二去离子水,然后用1~3小时滴加混合单体,滴加过程中将第二引发剂分2~5次滴加,滴加结束后保温反应3~5小时,得到待附聚胶乳;
其中,混合单体由丙烯酸正丁酯和甲基丙烯酸缩水甘油酯组成,二者质量比为100~200:10~50;物料的质量配比为:
(2)附聚剂的合成
将甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、第三去离子水和分子量调节剂加入另一反应器中,氮气氛围,搅拌30分钟后升温,冷凝回流,65~80℃下加入第三引发剂,保温反应3~5小时,再用水稀释2~10倍,得到附聚剂;
其中,质量比为,甲基丙烯酸二甲氨基乙酯:第三去离子水:分子量调节剂:第三引发剂=2~10:50~100:0.02~0.1:0.02~0.1;
(3)附聚步骤
将待附聚胶乳升温至25~65℃,调节乳液pH至3~6,低转速下搅拌10~60分钟,之后在高转速下加入步骤(2)中制备好的附聚剂,继续低转速下搅拌20~60分钟时间,得到附聚后大粒径胶乳;
其中,质量比为,待附聚胶乳:附聚剂=50~100:2~20;
所述的步骤(1)中,第一乳化剂、第二乳化剂均具体为十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠;
所述的步骤(1)中,交联剂具体为1,4-丁二醇二丙烯酸酯或甲基丙烯酸烯丙酯;
所述的步骤(2)中,分子量调节剂具体为叔十二烷基硫醇或十二烷基硫醇。
2.如权利要求1所述的大粒径聚丙烯酸酯乳胶粒子的制备方法,其特征为所述的步骤(1)和步骤(2)中,第一引发剂、第二引发剂或第三引发剂具体为过硫酸钾或过硫酸铵;所述的第一引发剂、第二引发剂或第三引发剂均以溶液的形式加入,其浓度为每20~60g溶液含有0.2~1.5g引发剂。
3.如权利要求1所述的大粒径聚丙烯酸酯乳胶粒子的制备方法,其特征为所述的步骤(3)中的高转速为100~300rpm,低转速为50~100rpm。
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