[发明专利]一种化学燃烧制备Bi2212微纳粉末的方法

说明书

本发明公开了一种化学燃烧制备Bi2212微纳粉末的方法，该方法包括：一、将Bi2212共沉淀粉末与冰乙酸恒温搅拌反应后与无水乙醇、丙烯酸混合得到前驱液；或者将氧化铋、氧化铜、碳酸钙、碳酸锶混合研磨后热处理，与冰乙酸混合进行恒温搅拌反应后与无水乙醇、丙烯酸混合得到前驱液；二、将前驱液在燃烧腔体内喷出形成雾滴，通入空气并点燃使雾滴燃烧反应得到纳米氧化物粉末；三、成相热处理得到Bi2212微纳粉末。本发明利用前驱液中无水乙醇和丙烯酸的助燃作用，使得前驱液雾滴处于高温状态下并直接气化得到纳米氧化物粉末，解决了传统热分解方法中热解产物颗粒尺寸较大的问题，提高了Bi2212微纳粉末的反应活性和制备效率。

技术领域

本发明属于高温超导材料技术领域，具体涉及一种化学燃烧制备Bi2212微纳粉末的方法。

背景技术

Bi₂Sr₂CaCu₂O_x(Bi-2212)线材具有优异的低温高场载流性能，是目前高温超导材料的研究热点。高质量的前驱粉末是获得高性能Bi-2212线材的前提条件。改进或者优化前驱粉末的制备技术是Bi-2212线材研究领域的关键核心。为了提高前驱粉末的质量和均匀性，研究人员采用不同中方法制备Bi2212前驱粉末。例如，采用熔铸法将铋、锶、钙、铜的氧化物粉末经过高温下熔融得到含有中间相的块材，将块材进一步破碎、喷射研磨、压块，然后在空气条件下经多步烧结热处理，将中间相转化为高纯度的Bi-2212相。或者采用共沉淀的方法，将硝酸盐水溶液与草酸乙醇溶液混合后，形成草酸盐混合物，通过精确控制混合物的pH值、陈化温度和时间，减少上清液中离子残留，获得良好的化学计量比的草酸盐沉淀，经过多步研磨、热解、烧结等热处理后，得到Bi-2212前驱粉。这些方法一般所需的工序步骤较多，制备粉末周期较长，且经过多步烧结；同时，传统方法获得的粉末尺寸较大，粉末的均匀性差，而前驱粉末的质量不高导致线材性能较低。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种化学燃烧制备Bi2212微纳粉末的方法。该方法向乙酸盐前驱体中加入无水乙醇、丙烯酸混合成前驱液进行燃烧反应，利用前驱液中无水乙醇和丙烯酸的助燃作用，使得前驱液雾滴处于高温状态下并直接气化，得到纳米氧化物粉末，解决了传统热分解方法中雾滴受热收缩团聚、导致热解产物颗粒尺寸较大的问题，且纳米氧化物粉末的均匀性高，颗粒间无偏析不团聚，提高了Bi2212微纳粉末的质量。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种化学燃烧制备Bi2212微纳粉末的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、配制前驱液：将Bi2212共沉淀粉末与冰乙酸混合并进行恒温搅拌反应，得到澄清的乙酸盐溶液，然后将乙酸盐溶液与无水乙醇、丙烯酸混合，得到稳定清亮的前驱液；

或者将氧化铋、碳酸锶、碳酸钙与氧化铜按照Bi：Sr：Ca：Cu＝1.05:1.9:0.86:2.0的原子比例混合形成混合粉末，经研磨30min后装入烧舟中，放置于马弗炉内在800℃恒温反应2h进行热处理，然后将热处理后的混合粉末与冰乙酸混合并进行恒温搅拌反应，得到澄清的乙酸盐溶液，再将乙酸盐溶液与无水乙醇、丙烯酸混合，得到稳定清亮的前驱液；

步骤二、制备纳米氧化物粉末：将步骤一中得到的前驱液装入储料罐中，在隔膜泵的作用下经导液管注入喷管的内管中，并在燃烧腔体内喷出形成雾滴，然后采用空气压缩机将空气经导气管注入喷管的外管中并进入燃烧腔体，经点燃使雾滴进行燃烧反应，得到纳米氧化物粉末；

步骤三、制备Bi2212微纳粉末：将步骤二中得到的纳米氧化物粉末进行成相热处理，得到Bi2212微纳粉末。