[发明专利]一种共改性有机硅组合物及其制备方法有效
申请号: | 202111049233.7 | 申请日: | 2021-09-08 |
公开(公告)号: | CN113861425B | 公开(公告)日: | 2022-07-08 |
发明(设计)人: | 赵虹;罗彤 | 申请(专利权)人: | 佛山市南海大田化学有限公司 |
主分类号: | C11D3/00 | 分类号: | C11D3/00;C11D3/37;C11D3/12;C08G77/46 |
代理公司: | 广州市越秀区哲力专利商标事务所(普通合伙) 44288 | 代理人: | 莫月燕 |
地址: | 528225 广东省佛*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改性 有机硅 组合 及其 制备 方法 | ||
1.一种共改性有机硅组合物,其特征在于,包括以下组分:共改性线性含氢聚硅氧烷、乙烯基烷基缩水甘油醚、二烷基胺、甲基硅树脂、二氧化硅和催化剂;
所述共改性线性含氢聚硅氧烷、乙烯基烷基缩水甘油醚和二烷基胺摩尔比为1:5-10:5-10;
所述共改性含氢聚硅氧烷的结构通式为:
其中,a、x、y、z为相应链节的聚合度,a的平均值为5~20;x的平均值为5~10;y的平均值为10~30;z的平均值5~10;
R、R1、R2、R3为取代基;其中,R为甲基,R1为十二烷基,R2为聚醚基团,R3为α-甲基苯乙基;
所述R2取代基的结构通式为:
其中,m=0-25,n=1-25,R4为甲基、乙基、丙基、丁基中的任一种;
所述乙烯基烷基缩水甘油醚为烯丙基缩水甘油醚;
所述二烷基胺为二乙基胺;
所述的共改性有机硅组合物的制备方法,包括以下步骤:
S1,将端含氢硅油和长链α-十二烯混合,加热搅拌,加入部分的催化剂反应,得到端烷基改性聚硅氧烷中间体;
S2,将端烷基改性聚硅氧烷中间体和1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷在强酸催化剂下反应,中和过滤后,得到烷基改性侧链含氢硅油;
S3,将烷基改性侧链含氢硅油与聚醚、α-甲基苯乙烯混合,再加入另一部分的催化剂进行硅氢加成反应,得到所述共改性含氢聚硅氧烷;
S4,向共改性含氢聚硅氧烷中加入烯丙基缩水甘油醚,补加催化剂进行硅氢加成反应,然后滴加二乙基胺进行反应,得侧链带有胺基的共改性聚硅氧烷,备用;
S5,取甲基硅树脂溶液,搅拌下加入二氧化硅混合均匀,高速搅拌分散,研磨,得到预混物;
S6,将侧链带有胺基的共改性聚硅氧烷加入预混物中,保温,得到共改性有机硅组合物;
步骤S1、S3和步骤S4中,所述催化剂为氯铂酸。
2.如权利要求1所述的一种共改性有机硅组合物,其特征在于,所述共改性线性含氢聚硅氧烷、乙烯基烷基缩水甘油醚和二烷基胺的组合物与甲基硅树脂和二氧化硅的质量比为90-120:8-12:5-7。
3.如权利要求1所述的一种共改性有机硅组合物,其特征在于,所述甲基硅树脂为甲基MQ硅树脂,其中M单元与Q单元的摩尔比为0.4~2.1,且所述甲基MQ硅树脂的分子量为1000~20000g/mol。
4.如权利要求1所述的一种共改性有机硅组合物,其特征在于,所述二氧化硅为疏水二氧化硅,所述疏水二氧化硅由气相法或沉淀法制成。
5.一种权利要求1-4任一项所述的共改性有机硅组合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1,将端含氢硅油和长链α-十二烯混合,加热搅拌,加入部分的催化剂反应,得到端烷基改性聚硅氧烷中间体;
S2,将端烷基改性聚硅氧烷中间体和1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷在强酸催化剂下反应,中和过滤后,得到烷基改性侧链含氢硅油;
S3,将烷基改性侧链含氢硅油与聚醚、α-甲基苯乙烯混合,再加入另一部分的催化剂进行硅氢加成反应,得到所述共改性含氢聚硅氧烷;
S4,向共改性含氢聚硅氧烷中加入烯丙基缩水甘油醚,补加催化剂进行硅氢加成反应,然后滴加二乙基胺进行反应,得侧链带有胺基的共改性聚硅氧烷,备用;
S5,取甲基硅树脂溶液,搅拌下加入二氧化硅混合均匀,高速搅拌分散,研磨,得到预混物;
S6,将侧链带有胺基的共改性聚硅氧烷加入预混物中,保温,得到共改性有机硅组合物;
步骤S1、S3和步骤S4中,所述催化剂为氯铂酸。
6.如权利要求5所述的一种共改性有机硅组合物的制备方法,其特征在于:步骤S1中,加热温度为85-90℃,反应时间为2-3h;
步骤S2中,强酸催化剂为浓硫酸,反应时间为16-24h;
步骤S4中,硅氢加成反应的时间为1-3h,滴加二乙基胺进行反应的反应时间为5-7h,反应温度为40-60℃;
步骤S5中,高速搅拌的转速为1000-3000rpm,分散的时间为1-5h,研磨后的固体粒子的粒径为2~5μm;
步骤S6中,保温的温度为150-170℃,保温时间为0.5-2h。
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