[发明专利]一种钙钛矿相PbTiO3铁电纳米材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种钙钛矿相PbTiO3铁电纳米材料的制备方法，包括以下步骤：S1.将二(2‑羟基丙酸)二氢氧化铵合钛和铅盐分散于去离子水中，得到混合液；S2.向所述混合液中加入矿化剂，室温下搅拌并过滤，得到氢氧化物沉淀；S3.将所述氢氧化物沉淀分散于溶剂中，再加入矿化剂，搅拌反应，得Pb‑Ti前驱体；S4.将所述Pb‑Ti前驱体于密闭状态下进行水热反应，得粗产物；S5.将所述粗产物冷却至室温后过滤，即得所述钙钛矿相PbTiO₃铁电纳米材料，所制备的铁电PbTiO₃纳米片形貌规则，结晶性良好，铁电性能佳。

技术领域

本发明涉及铁电纳米材料制备领域，具体涉及一种钙钛矿相PbTiO₃铁电纳米材料的制备方法。

技术背景

钛酸铅（PbTiO₃）材料是一种典型的钙钛矿结构铁电氧化物，具有优异的铁电、压电和介电性能，以及较高的居里温度（490^oC）和独特的光催化性能，是人们关注的热点材料。近年来，随着制备技术的进步和微电子集成技术的飞速发展，铁电器件的小型化、集成化和功能化已成为发展趋势，对铁电纳米材料以及纳米尺度铁电性能的研究已经成为国际上研究新型功能材料的热点。因此，具有新形貌和结构材料的合成及性能研究引起了人们广泛的兴趣。

现有技术中，PbTiO₃纳米材料的制备方法有溶胶-凝胶法、固相反应法、熔盐法和水热法等，如公开号为CN200710177077.6的中国专利公开了一种利用水热法原位制备PbTiO₃纳米管阵列薄膜的方法，该方法是以磷酸、氢氟酸、乙酸铅、去离子水等为主要原料，首先通过阳极氧化法在钛箔片上制备出TiO₂纳米管阵列薄膜，而后在以摩尔浓度为0.00001-10摩尔/升乙酸铝水溶液为介质的条件下，以TiO₂纳米管阵列薄膜为模板，加入体积百分数为20-90%的水热反应溶液即乙酸铅水溶液，在150-300℃保温0.5-50小时，得到PbTiO₃纳米管阵列薄膜，但其制备的PbTiO₃纳米管形貌不规则，铁电性能差。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供一种钙钛矿相PbTiO₃铁电纳米材料的制备方法，所制备的铁电PbTiO₃纳米片形貌规则，结晶性良好，铁电性能佳。

本发明的技术方案是，提供一种钙钛矿相PbTiO₃铁电纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1.将二(2-羟基丙酸)二氢氧化铵合钛和铅盐分散于去离子水中，得到混合液；

S2.向所述混合液中加入矿化剂，室温下搅拌并过滤，得到氢氧化物沉淀；

S3.将所述氢氧化物沉淀分散于溶剂中，再加入矿化剂，搅拌反应，得Pb-Ti前驱体；

S4.将所述Pb-Ti前驱体于密闭状态下进行水热反应，得粗产物；

S5.将所述粗产物冷却至室温后过滤，即得所述钙钛矿相PbTiO₃铁电纳米材料；

通过上述步骤，采用两步水热反应法，以二(2-羟基丙酸)二氢氧化铵合钛、铅盐为反应物原料，以氨水为矿化剂，充分沉淀Ti⁴⁺和Pb²⁺，合成出Pb-Ti氢氧化物沉淀，然后将该沉淀产物分散到溶剂和氨水的混合溶液中，于反应釜中进行水热合成；

优选地，所述矿化剂为氨水，克服PbTiO₃纳米材料碱金属污染问题；

优选地，所述铅盐包括醋酸铅、硝酸铅、柠檬酸铅、乙醇铅中的一种或几种，使得铅盐为Pb²⁺形态，为后续水热反应提供条件；

优选地，所述铅盐与二(2-羟基丙酸)二氢氧化铵合钛的摩尔比为（0.8-1.2）：1；