[发明专利]一种高性能镍铝层状双硫化物/氧化物复合电极材料的制备方法在审
申请号: | 202111049943.X | 申请日: | 2021-09-08 |
公开(公告)号: | CN113603161A | 公开(公告)日: | 2021-11-05 |
发明(设计)人: | 李磊;付建建 | 申请(专利权)人: | 安阳师范学院 |
主分类号: | C01G53/11 | 分类号: | C01G53/11;C01G53/04;C01F7/70;H01G11/24;H01G11/30;H01G11/46 |
代理公司: | 武汉菲翔知识产权代理有限公司 42284 | 代理人: | 刘谷红 |
地址: | 455000 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 性能 层状 硫化物 氧化物 复合 电极 材料 制备 方法 | ||
1.一种高性能镍铝层状双硫化物/氧化物复合电极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一,制备3D花瓣结构的NiAl LDH基础材料:将六水硝酸镍、九水硝酸铝、尿素,溶于去离子水中,并进行搅拌,随后将混合溶液转移到水热反应釜中,通过加热得到NiAl LDH;
步骤二,制备3D花瓣结构的NiAl LDS/LDO复合材料:将NiAl LDH与硫代硫酸钠进行混合并研磨,将混合粉末转移到管式炉进行退火处理得到NiAl LDS/LDO;
步骤三,制备高性能非对称超级电容器器件:采用NiAl LDS/LDO复合材料为正极材料,高纯度石墨烯G为负极材料,组装成非对称NiAl LDS/LDO//G超级电容器器件。
2.根据权利要求1所述的一种高性能镍铝层状双硫化物/氧化物复合电极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一,制备3D花瓣结构的NiAl LDH基础材料:将0.006mol六水硝酸镍,0.002mol九水硝酸铝,溶于60mL去离子水中,搅拌15分钟,然后加入0.03mol尿素,再搅拌15分钟形成溶液,将溶液转移到100mL聚四氟乙烯内胆的水热反应釜中,在120℃下保温12小时,等反应釜自然冷却到室温,用去离子水和乙醇清洗3-5次,然后将产物在80℃下真空干燥12小时;
步骤二,制备3D花瓣结构的NiAl LDS/LDO复合材料:将先前制备好的NiAl LDH与硫代硫酸钠按1∶2的摩尔比混合,对混合物进行精细研磨30分钟,将混合粉末转移到管式炉的石英管中,在氩气氛围保护下500℃保温12小时,冷却到室温后,用乙醇将黑色产物清洗3-5次,然后将其在80℃下真空干燥12小时;
步骤三:制备高性能非对称超级电容器器件:完整的非对称超级电容器器件封装在纽扣电池壳中,该器件的组装过程中,采用NiAl LDS/LDO复合材料为正极材料,高纯度石墨烯G为负极材料,6M氢氧化钾溶液为电解液,组装成非对称NiAl LDS/LDO//G超级电容器器件。
3.根据权利要求2所述的一种高性能镍铝层状双硫化物/氧化物复合电极材料的制备方法,其特征在于,在步骤三当中,电极制备时,将活性材料乙炔黑和聚四氟乙烯按70∶20∶5的比例加入少量乙醇进行混合,并均匀涂在泡沫镍集流器上,在80℃下真空干燥12小时。
4.根据权利要求1-3任一项所述的一种高性能镍铝层状双硫化物/氧化物复合电极材料的制备方法,其特征在于,所选用的六水硝酸镍、九水硝酸铝、尿素、硫代硫酸钠等药品均为分析纯,药品纯度为99.99%。
5.根据权利要求1-3任一项所述的一种高性能镍铝层状双硫化物/氧化物复合电极材料的制备方法,其特征在于,NiAl LDS/LDO的制备是通过分解和合成两个阶段的化学反应进行的,具体的反应过程为:
分解反应:
Ni(OH)2→NiO+H2O
2Al(OH)3→Al2O3+3H2O
4Na2S2O3→3Na2SO4+Na2S5
合成反应:
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