[发明专利]微米碳球材料及制备方法与用途

说明书

本发明提供了一种快速制备碳球的方法，特别涉及一种紫红色微米碳球的制备方法。本发明采用微波水热法，选取对苯二胺作为碳源制得紫色碳球。包括以下步骤：称取片状的对苯二胺固体，迅速加入到装有去离子水的聚四氟乙烯的反应釜中。然后转移至微波反应空腔内，经过三步程序升温，最终在180℃条件下反应3小时得到粗产品。然后经过简单的过滤纯化即可得到紫色微米碳球。本发明采用微波水热法比以往常用的制备碳球方法所需的时间更短，并且制得的碳球在溶液中成紫红色，工业化应用前景更为广阔。

技术领域

本发明涉及一种微波水热法快速制备微米碳球的方法，特别涉及一种超快速合成紫红色碳球的方法。

背景技术

碳球的设计和合成近年来引起了极大的关注，因为它们在诸如储能，催化，电池电极，吸附以及空气净化等许多研究领域有着广泛的应用。碳球拥有这些广泛的应用归因于它独特的性质，例如可调多孔结构，可控粒度，大表面积和可控表面化学。

微米碳球常见的制备方法有水热法，模板法和化学气相沉淀法。其中水热法因其操作简单，产品纯度较高，分散性好而被广泛的研究。水热法制备碳球中常规常见的碳源包括葡萄糖、壳聚糖、蔗糖、纤维素、淀粉等化学物质以及来自于农产品果壳、植物秸秆等原料。如中国专利CN110668424A公开了一种以葡萄糖为碳源，通过高温氢气还原获得中空碳球的方法。又如中国专利CN106423087B涉及一种以壳聚糖为碳源，制备了一种吸附去除水中Cr(Ⅵ)的碳球。再如中国专利CN111153396A公开了一种以油菜籽壳为碳源制备碳球的方法。但是，目前以水热法制备碳球大多耗时较长(一般10小时以上)，温度也较高(一般200℃以上)，并且部分方法还需要样品前处理，增加了合成的步骤。

发明内容

本发明旨在提供一种采用非常规碳源，快速高效制备紫红色微米碳球的方法。通过微波水热法，以对苯二胺为碳源只需在约180℃微波水热3个小时左右即可获得紫红色微米碳球。具体步骤如下：

(1)用量筒量取的去离子水加入到聚四氟乙烯反应釜中，然后准确称取对苯二胺，迅速将称取好的对苯二胺药品加入到装有去离子水的反应釜中。

(2)将反应釜按照仪器使用说明安装好，然后放入微波合成仪内腔，然后连接好温度和压力探头。

(3)将反应升温程序设置成为3个阶段，实现逐步程序升温，然后在最终175-185℃条件下反应3小时左右。

(4)反应结束后，待样品冷却至室温后转入到烧杯，残留在反应釜底部的样品，加入去离子水超声后转入到烧杯。

(5)将烧杯口用封口膜密封，静置。然后使用溶剂过滤器抽滤，滤膜选择孔径为0.22μm PP材质的微孔滤膜。

(6)将烧杯中的溶液缓慢加入到溶剂过滤器，用去离子水继续清洗材料，直到去离子水从滤膜下端流出基本无色，然后使用乙酸乙酯洗涤材料，同样至乙酸乙酯流出几乎无色后停止。

(7)将微孔滤膜放在表面皿上，然后转入真空箱，将温度设置成40℃，真空干燥12小时，即可得到紫红色的微米碳球。

上述步骤(1)无需超声溶解对苯二胺，因为超声溶解的过程，对苯二胺易被氧化，达不到预期效果。

上述步骤(3)，优选的，将微波合成仪升温程序设置为三个阶段：第一阶段从室温升温至100-130℃，升温速率12-20℃/min，保持时间5-6min；第二阶段继续升温至150-160℃，升温速率12-20℃/min，保持时间5-6min；第三阶段继续升温至175-185℃，升温速率12-20℃/min，保持时间160-200min；更优选的，步骤(3)第一阶段从室温升温至120℃，升温时间7min，保持时间5min；第二阶段从120℃升温至150℃，升温时间2min，保持时间5min；第三阶段从150℃升温至180℃，升温时间2min，保持时间180min。