[发明专利]一种基于碳微球负载铁镍铈催化剂合成甲基二氯化磷的方法

权利要求书

1.一种基于碳微球负载铁镍铈催化剂合成甲基二氯化磷的方法，其特征在于：包括浸渍液配制、碳微球负载铁镍铈催化剂制备、甲基二氯化磷合成；

所述浸渍液配制，硫酸铁、氯化镍和硫酸铈三种盐，按铁镍铈原子摩尔比为50~65:27~48:2~8配制成水溶液，水溶液中三种盐总质量浓度31~34%；

所述碳微球负载铁镍铈催化剂中，铁镍铈三元素负载量占碳微球载体总质量的0.2~1%，负载至碳微球内的铁镍铈原子摩尔比为49~62:29~48:3~9；

所述碳微球负载铁镍铈催化剂制备，碳微球加入浸渍液中，搅拌速率3000~7000转/分条件下浸渍24~48小时，滤出碳微球，用去离子水冲洗3次后放入真空干燥箱80℃干燥3小时得干燥后的碳微球，干燥后的碳微球在氮气和氢气混合还原气氛中，程序升温进行还原后得到碳微球负载铁镍铈催化剂，所述还原气氛中氢气体积含量为 10％～65％；

所述碳微球粒径100~300微米，内部孔径分布5~40纳米，比表面积600~1000m²/g，碳微球加入量为浸渍液质量的20~40%；

所述程序升温，从室温至200～260℃升温速率为1.5～4℃/分钟，恒温1～2小时；从200～260℃至600～700℃升温速率为3～5℃/分钟，600～700℃恒温3～6小时；

所述甲基二氯化磷合成，碳微球负载铁镍铈催化剂转入石英管中，加热至反应温度，通入甲烷并稳定至反应温度，泵入三氯化磷，调节甲烷流量和三氯化磷泵入速度，控制二者的摩尔配比，生成的甲基二氯化磷经冰水冷却后收集。

2.根据权利要求1所述的一种基于碳微球负载铁镍铈催化剂合成甲基二氯化磷的方法，其特征在于：所述反应温度为300~400℃，所控甲烷与三氯化磷的摩尔配比为4~10:1。