[发明专利]一种石英纤维增强石英基复合材料及其制造方法

说明书

本发明公开了一种石英纤维增强石英基复合材料及其制造方法，采用减压旋转蒸发的方式对市售酸性硅溶胶进行浓缩，获得浓度在30%‑47%的浓缩硅溶胶，并将浓缩硅溶胶按照不同浓度范围分为高浓度硅溶胶和中浓度硅溶胶，设计不同致密化周期采用不同浓度硅溶胶的组合浸渍方案。相对常压加热浓缩方法，减压旋转蒸发方式的浓缩效率高，所得浓缩硅溶胶的稳定性好，所含胶团尺寸较小，利于对纤维预制件的充分浸渍，采用的组合浸渍方案提高了致密化效率，从而实现了SiO_2f/SiO₂复合材料的高效制备。

技术领域

本发明属于耐高温透波复合材料制备技术领域，具体涉及一种石英纤维增强石英基复合材料及其制造方法，即一种SiO_2f/SiO₂复合材料及其制造方法。

背景技术

耐高温透波材料是一类广泛用于导弹、空天飞机、运载火箭和可重复使用飞行器上的多功能介质材料，主要用于制造各种飞行器上的天线罩和天线窗结构件，其作用是实现电磁波的高效传输和有效通讯，保护内部制导系统，是集“透波-承载-放热”于一体的结构-功能构件。

随着飞行器飞行速度的不断提高，对天线罩、窗所用材料的耐温性提出更高要求。飞行速度在4Ma以上飞行器的天线罩、窗一般采用浇注熔融石英（SCFS）或石英纤维增强石英基复合材料（SiO_2f/SiO₂）制造。其中，SiO_2f/SiO₂具有更好的韧性和抗热震性能，加工性优异，并能承受更高的热力联合载荷状态。

目前，虽然采用SiO_2f/SiO₂制造天线罩、窗已被广泛研究，但是由于其制造成本较高，应用推广受到限制。SiO_2f/SiO₂目前主要以溶胶-凝胶工艺制造，其过程主要分为：①石英纤维预制件的成型；②纤维预制件的表面处理；③利用硅溶胶对纤维预制件进行浸渍；④溶胶的干燥-凝胶化；⑤高温煅烧，以及步骤③-⑤的重复循环以实现致密化。造成SiO_2f/SiO₂制造成本高的原因是致密化效率低，通常需要步骤③-⑤循环十几次甚至几十次，并且中途要进行多次消除致密“壳层”的加工工序，制品才能达到所需密度。

目前，稳定储存的市售硅溶胶的固含量通常为≤25%，低的固含量导致单周期致密化效率低。韩爽（稀有金属材料与工程，韩爽，等，2009，38：458-461.）等通过对市售硅溶胶常压下加热蒸发的方法，对硅溶胶进行浓缩，获得了固含量为30%-37%的硅溶胶，进而先用低浓度硅溶胶浸渍纤维预制件，再用高浓度浸渍，并以微波干燥方式进行干燥和凝胶化，为获得密度大于1.65g/cm³的制品，致密化周期仍在10次以上。徐道新（3D SiO_2f/SiO₂复合材料的制备与性能研究，徐道新，硕士论文，2017.）等采用PH9的碱性硅溶胶对编织件进行浸渍，虽然所用硅溶胶浓度达到40%-50%，但碱性硅溶胶对石英纤维产生损伤，并且其钠离子含量较高（0.4%），会对产品透波性能产生影响。造成致密化效率低的另一原因是，随着致密化的进行，供SiO₂胶团向制品内部渗入的通道会逐渐变少，变窄。高浓度硅溶胶一般由大尺寸的胶团组成，SiO₂胶团颗粒越大越难继续向半成品内部渗透，密度很难继续增长，甚至达不到产品密度要求。

因此，开展石英纤维增强石英基复合材料的高效制造方法的研究很有必要。

发明内容

本发明针对需要提高SiO_2f/SiO₂制备过程中致密化效率，从而降低SiO_2f/SiO₂产品制备成本的问题，提供了一种石英纤维增强石英基复合材料及其制造方法，即一种SiO_2f/SiO₂复合材料及其制造方法。

本发明的目的通过以下技术方案来实现：