[发明专利]铜金属有机骨架衍生多孔碳复合材料的制备方法及应用有效
申请号: | 202111054918.0 | 申请日: | 2021-09-09 |
公开(公告)号: | CN113893852B | 公开(公告)日: | 2023-07-25 |
发明(设计)人: | 刘建强;潘莹;周陆怡;饶聪颖;鲁澄宇;李宝红;廖栋辉;张文凤 | 申请(专利权)人: | 广东医科大学 |
主分类号: | B01J23/72 | 分类号: | B01J23/72;C02F1/30;C02F101/38;C02F101/30 |
代理公司: | 东莞众业知识产权代理事务所(普通合伙) 44371 | 代理人: | 何恒韬 |
地址: | 523000 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 金属 有机 骨架 衍生 多孔 复合材料 制备 方法 应用 | ||
1.一种铜金属有机骨架衍生多孔碳复合材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)将4-21配体和三氟甲烷磺酸铜(II)先后溶于乙腈中,在室温下搅拌15-25min,形成混合溶液A,然后将三乙胺逐滴加入混合溶液A中,摇晃均匀,得到混合溶液B;将装有混合溶液B的小瓶置于干燥箱内反应22-26h,自然冷却后用滤纸过滤出晶体C,在室温下自然干燥,得到铜金属有机骨架化合物MOF;
2)将装有铜金属有机骨架化合物MOF的坩埚放入管式马弗炉中进行高温碳化,煅烧之后,冷却至室温,得到铜金属有机骨架衍生多孔碳复合材料;
所述4-21配体的制备方法如下:
1)将5g间苯二酚和2.8mL乙醛充分溶于30mL体积浓度为95%的乙醇中,形成混合物A;
2)将混合物A冰冻,并在冰冻后的混合物A上逐滴滴加9mL体积浓度为37%的盐酸,形成混合物B;
3)将混合物B温热至室温,再在温度为80℃的条件下加热24小时,待冷却至室温后,向混合物B加入30mL的去离子水,得到混合溶液;
4)使混合溶液在温度为-20℃的条件下放置24小时,经过滤后得到黄色固体;
5)将黄色固体放置在按乙醇与水的比例为1:1的条件配置得到的冰乙醇水溶液洗涤,直至废液的pH呈中性,得到浅黄色固体;
6)将浅黄色固体放置在温度为100℃的条件下真空干燥16小时,得到4-21配体。
2.根据权利要求1所述的一种铜金属有机骨架衍生多孔碳复合材料的制备方法,其特征在于:步骤1)中4-21配体与三氟甲烷磺酸铜(II)之间的摩尔比为1:2。
3.根据权利要求1所述的一种铜金属有机骨架衍生多孔碳复合材料的制备方法,其特征在于:步骤1)中在装有混合溶液B的小瓶置于干燥箱内反应过程中,干燥箱的温度保持在80℃。
4.根据权利要求1所述的一种铜金属有机骨架衍生多孔碳复合材料的制备方法,其特征在于:步骤2)在高温碳化过程中,所述管式马弗炉的煅烧温度为800℃~1100℃。
5.根据权利要求4所述的一种铜金属有机骨架衍生多孔碳复合材料的制备方法,其特征在于:所述煅烧时间为2~8h。
6.根据权利要求1所述的一种铜金属有机骨架衍生多孔碳复合材料的制备方法,其特征在于:步骤2)中在高温碳化过程中使管式马弗炉的升温速率为5℃/min。
7.根据权利要求6所述的一种铜金属有机骨架衍生多孔碳复合材料的制备方法,其特征在于:步骤2)中在高温碳化过程中通入氮气,氮气的通入速率为60mL/min。
8.一种铜金属有机骨架衍生多孔碳复合材料的应用,其特征在于:根据权利要求1-7中任一项所述铜金属有机骨架衍生多孔碳复合材料的制备方法制得的铜金属有机骨架衍生多孔碳复合材料作为光催化剂在有机染料的光降解反应中的应用。
9.根据权利要求8所述的铜金属有机骨架衍生多孔碳复合材料的应用,其特征在于:所述铜金属有机骨架衍生多孔碳复合材料对亚甲基蓝、甲基橙、罗丹明B和甲基紫均具有催化降解能力,其中,铜金属有机骨架衍生多孔碳复合材料对甲基紫的催化降解能力最强。
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