[发明专利]一类生物碱化合物的制备方法有效
| 申请号： | 202111058046.5 | 申请日： | 2021-09-09 |
| 公开（公告）号： | CN113717193B | 公开（公告）日： | 2022-07-15 |
| 发明（设计）人： | 李丽梅 | 申请（专利权）人： | 西南民族大学 |
| 主分类号： | C07D491/20 | 分类号： | C07D491/20;A61P37/02;A61P37/06 |
| 代理公司： | 成都科奥专利事务所(普通合伙) 51101 | 代理人： | 苏亚超 |
| 地址： | 610041 四川*** | 国省代码： | 四川;51 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一类 生物碱 化合物 制备 方法 | ||
1.如式I所述的化合物的制备方法，其特征在于：
其中，R选自H或甲基；
包括如下内容：
(1)水仙鳞茎，乙醇或甲醇提取，提取液除去溶剂后，在碱性水溶液中用正丁醇萃取，取正丁醇部位硅胶柱层析，氯仿-甲醇＝1:0-0:1梯度洗脱，薄层跟踪合并相似组分，依次得到A-G七个部分；
(2)取B部分上硅胶柱层析，以石油醚-丙酮＝15:1-1:1梯度洗脱，薄层跟踪合并相似组分，得到B-1～B-6六个部分；
(3)取B-5部分进行ODS反相柱层析，以甲醇-水＝0:1-1:1梯度洗脱，薄层跟踪合并相似组分，得到B-5-1～B-5-5五个部分；
(4)取B-5-2部分上半制备HPLC，C18柱，以20％甲醇水洗脱，得到R为甲基的式I化合物；
(5)取G部分进行ODS反相柱层析，以甲醇-水＝0:1-1:0梯度洗脱，薄层跟踪合并相似组分，得到G-1～G-4四个部分；取G-1部分上氨基硅胶柱层析，以氯仿-甲醇＝40:1-20:1梯度洗脱，收集氯仿-甲醇＝30:1梯度段，得到R为H的式I化合物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：内容(1)中，碱性水溶液pH为9～11；氯仿-甲醇梯度洗脱时，每个梯度洗脱2-4个柱体积。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：内容(1)中，氯仿-甲醇梯度洗脱时，每个梯度洗脱3个柱体积。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：内容(2)中，石油醚-丙酮梯度洗脱时，每个梯度洗脱2-4个柱体积。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：内容(2)中，石油醚-丙酮梯度洗脱时，每个梯度洗脱3个柱体积。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：内容(3)中，甲醇-水梯度洗脱时，每个梯度洗脱3-5个柱体积。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：内容(3)中，甲醇-水梯度洗脱时，每个梯度洗脱4个柱体积。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：内容(4)中，20％甲醇水中含有1-3‰三氟乙酸。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：内容(4)中，色谱柱尺寸，10×250mm,10μm；采用1mL/min，收集保留时间8min的部位，即得R为甲基的式I化合物。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：内容(5)中，甲醇-水梯度洗脱时，每个梯度洗脱3-5个柱体积。
11.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：内容(5)中，甲醇-水梯度洗脱时，每个梯度洗脱4个柱体积。
12.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：内容(5)中，氯仿-甲醇梯度洗脱时，每个梯度洗脱2-3个柱体积。
13.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：内容(5)中，氯仿-甲醇梯度洗脱时，每个梯度洗脱2个柱体积。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于西南民族大学，未经西南民族大学许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202111058046.5/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
