[发明专利]一种环氧树脂胶液、含其的半固化片和玻璃纤维环氧树脂覆铜板及其制备方法在审
申请号: | 202111058470.X | 申请日: | 2021-09-09 |
公开(公告)号: | CN113831684A | 公开(公告)日: | 2021-12-24 |
发明(设计)人: | 刘俊秀;姜大鹏;郑宝林;陈长浩;杨永亮;付军亮;秦伟峰;王丽亚 | 申请(专利权)人: | 山东金宝电子股份有限公司 |
主分类号: | C08L63/00 | 分类号: | C08L63/00;C08K9/10;C08K3/22;C08K3/36;C08J5/24;C08K7/14;B32B15/20;B32B15/04;B32B17/04;B32B17/06;B32B37/10;B32B38/08 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 环氧树脂 固化 玻璃纤维 铜板 及其 制备 方法 | ||
1.一种环氧树脂胶液,其特征在于,按照重量份数,所述环氧树脂胶液包括以下成分:微胶囊环氧树脂115份-130份、双氰胺2.5-3.3份、二甲基咪唑0.051-0.069份、无机填料17-23份和溶剂26-27份;
所述微胶囊为层状双金属氢氧化物微胶囊;
所述微胶囊环氧树脂的制备包括以下步骤:
通过微胶囊技术将三聚氰胺-甲醛树脂作为壁材包覆在层状双金属氢氧化物表面制成微胶囊,然后将所述微胶囊添加到环氧树脂中,制得微胶囊环氧树脂。
2.如权利要求1所述的环氧树脂胶液,其特征在于,所述的溶剂为二甲基甲酰胺或/和乙二醇单甲醚,所述无机填料包括氢氧化铝,所述环氧树脂是无卤无铅的未改性的环氧树脂。
3.如权利要求2所述的环氧树脂胶液,其特征在于,所述无机填料还包括硅微粉,所述环氧树脂为E-12、E-20、E-44、E-51。
4.一种如权利要求1-3中任一项所述的环氧树脂胶液的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
合成微胶囊环氧树脂;
将双氰胺和二甲基咪唑溶解于所述溶剂中形成第一溶液;
向所述第一溶液中加入所述微胶囊环氧树脂,充分溶解后形成第二溶液;
向所述第二溶液中加入所述无机填料,充分溶解后得到所述环氧树脂胶液。
5.如权利要求4所述的环氧树脂胶液的制备方法,其特征在于,所述微胶囊环氧树脂的合成包括以下步骤:
(1)层状双金属氢氧化物粉末的制备
将Mg(NO3)2·6H2O与Al(NO2)3·9H2O混合,调节溶液pH至11.0-11.5,室温下搅拌反应120min,80℃水浴中静置8h,过滤,用去离子水洗涤,产物于60℃下干燥、研磨、过筛后制得层状双金属氢氧化物粉末;
(2)层状双金属氢氧化物乳液的制备
将乳化剂充分溶解在水中形成乳化剂溶液,加入所述层状双金属氢氧化物粉末形成混合体系,在35℃条件下以4000r/min的转速对所述混合体系进行乳化60min,得到层状双金属氢氧化物乳液;
(3)层状双金属氢氧化物微胶囊的制备
将三聚氰胺和37%的甲醛溶液混合,调节溶液pH至8.5,于70℃下以200r/min的搅拌速率反应,制得透明的三聚氰胺-甲醛预聚体;将所述三聚氰胺-甲醛预聚体加入所述层状双金属氢氧化物乳液中,然后用10%醋酸溶液调节体系pH至弱酸性,再以100r/min搅拌速率下持续反应2h;反应结束后待溶液温度降至室温后,调节溶液pH至中性;离心分离、干燥、研磨即得所述层状双金属氢氧化物微胶囊;
(4)微胶囊环氧树脂的制备
油浴加热环氧树脂,将所述层状双金属氢氧化物微胶囊添加到环氧树脂中,再将二氨基二苯砜加入并搅拌,即得所述微胶囊环氧树脂。
6.如权利要求4所述的环氧树脂胶液的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:将双氰胺和二甲基咪唑溶于溶剂中,搅拌溶解1-2小时,加入微胶囊合成的环氧树脂,搅拌溶解2-3小时,再加入无机填料搅拌3-4小时即得。
7.一种半固化片的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:将玻璃布浸入权利要求1-3中任一项所述的环氧树脂胶液中,烘烤后冷却,即得。
8.如权利要求7所述的半固化片的制备方法,其特征在于,所述烘烤温度为180-190℃,烘烤时间为2-6分钟。
9.一种如权利要求7或8所述的制备方法制得的半固化片。
10.一种玻璃纤维环氧树脂覆铜板的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)叠配:将权利要求9所述的半固化片叠放,然后再敷上铜箔形成板材;
(2)压制:将叠配好的板材与钢板叠合后压制,即得。
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