[发明专利]一种测量污泥中微量元素的前处理方法

说明书

一种测量污泥中微量元素的前处理方法，包括以下步骤：(1)将污泥样加入到消解罐中，然后加入硝酸以及氢氟酸，再将解罐置于微波消解仪内，进行第1次加热消解；(2)第1次消解结束后，若溶液澄清，则进行步骤(3)；若溶液浑浊，说明样品未消解完全，则再加入硝酸，再将解罐置于微波消解仪内，重复第1次消解过程，直到溶液澄清；(3)向消解罐中加入饱和硼酸溶液，置于微波消解仪内，进行第2次消解；(4)待第2次消解结束后将消解液定容即可。本发明省略了灰分阶段，污泥样中的微量元素不会因高温灰化损失，使得测量结果更加准备。

技术领域

本发明属于无污泥中微量元素测量技术领域，涉及一种预处理方法，具体涉及一种测量污泥中微量元素的前处理方法。

背景技术

污泥焚烧是利用污泥自身所含的热量、必要时引入外加辅助燃料，通过燃烧实现污泥彻底无害化处置的过程。污泥焚烧的方式包括利用现有垃圾焚烧炉焚烧，利用工业用炉焚烧，利用火力发电厂锅炉焚烧，利用水泥窑掺烧和单独焚烧等。其优点主要有较大程度地实现污泥减量化、安全稳定化和无害化。目前在缺乏有效监管和污泥协同处置的利益引诱下，很多电厂选择掺烧污泥。对于污泥掺烧的电站锅炉，准确检测污泥中的微量元素，特别是污染元素(如:汞、钾等)，对污泥掺烧污染物迁移特性、某些掺烧项目的后评价和运行成本分析等工作至关重要。

目前国内尚无污泥中微量元素的检测方法，一般采用煤的检测方法进行检测。煤的检测方法采用先灰化再溶样的前处理方式，由于污泥中的一些元素，例如：汞、钾等远远超过煤中的含量，这些元素灰化过程中会部分损失，导致测定结果不能完全反映污泥中微量元素的含量水平。

发明内容

本发明的目的是提供一种测量污泥中微量元素的前处理方法。该方法直接对污泥进行溶解处理，省略灼烧的过程，能使测定结果更加准确。

本发明采用如下技术方案来实现的：

一种测量污泥中微量元素的前处理方法，包括以下步骤：

(1)将污泥样加入到消解罐中，然后加入硝酸以及氢氟酸，再将解罐置于微波消解仪内，进行第1次加热消解；

(2)第1次消解结束后，若溶液澄清，则进行步骤(3)；

若溶液浑浊，说明样品未消解完全，则再加入硝酸，再将解罐置于微波消解仪内，重复第1次消解过程，直到溶液澄清；

(3)向消解罐中加入饱和硼酸溶液，置于微波消解仪内，进行第2次消解；

(4)待第2次消解结束后将消解液定容，获得待测溶液。

本发明进一步的改进在于，步骤(1)和步骤(2)中硝酸的质量浓度为68％。

本发明进一步的改进在于，氢氟酸的质量浓度为40％。

本发明进一步的改进在于，步骤(1)中污泥样、硝酸与氢氟酸的比为(0.09-0.11)g：9mL：1mL。

本发明进一步的改进在于，步骤(1)中进行第1次加热消解的具体过程为：在功率为1600W下，5min自室温升温至115-125℃保温1min，然后5min升温至155-165℃保温5min，最后4min升温至175-185℃保温15min。

本发明进一步的改进在于，步骤(2)中硝酸与污泥样的比为5mL：(0.09-0.11)g。

本发明进一步的改进在于，步骤(3)中，饱和硼酸溶液与污泥样的比为10mL：(0.09-0.11)g。

本发明进一步的改进在于，步骤(3)中，进行第2次加热消解的具体过程为：在功率为1600W下，5min自室温升温至95-105℃保温15min。

与现有技术相比，本发明具有的有益效果：