[发明专利]一种纳米铁酸镍/钛酸锌改性微孔氧化硅、制备方法及其应用有效
| 申请号： | 202111059323.4 | 申请日： | 2021-09-10 |
| 公开（公告）号： | CN113786825B | 公开（公告）日： | 2023-04-07 |
| 发明（设计）人： | 丁明;葛金龙;金效齐;焦宇鸿 | 申请（专利权）人： | 蚌埠学院 |
| 主分类号： | B01J21/08 | 分类号： | B01J21/08;B01J23/06;B01J23/755;B01J35/00;B01J35/02;B01J35/10;C02F1/30;C02F101/30;C02F101/38 |
| 代理公司： | 昆明合众智信知识产权事务所 53113 | 代理人： | 甘善甜 |
| 地址： | 233030 *** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 纳米 铁酸镍 钛酸锌 改性 微孔 氧化 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种纳米铁酸镍/钛酸锌改性微孔氧化硅，其特征在于，所述纳米铁酸镍/钛酸锌改性微孔氧化硅的比表面积在700-800m2/g，粒径分布范围为300-700nm，平均孔径为1.2-1.3nm，以球形微孔SiO2为内核，在其表面依次原位生长纳米ZnTiO3、纳米NiFe2O4；
所述纳米铁酸镍/钛酸锌改性微孔氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
S1：溶胶-凝胶法合成球形微孔SiO2：将CTAB加入去离子水中，溶解至澄清后，加入1-2mol/LNaOH溶液，搅拌10-30min后，升温至65-85℃，再滴加正硅酸乙酯，恒温搅拌2-6h，得到白色絮状沉淀，抽滤，用水和乙醇洗涤至中性，再于80-100℃下干燥12h，经研磨后，550℃煅烧6h，得到纳米微孔SiO2白色粉末；
S2：沉积ZnTiO3前驱体：将可溶性锌盐溶解于去离子水中，再滴加四氯化钛-乙醇溶液，搅拌均匀后，加入微孔SiO2，再用1-2mol/L盐酸溶液调节pH至1-3，继续搅拌2-3h，再转移至反应釜中，100℃反应12-18h，将所得产物用乙醇洗涤2-3次后，干燥后，得到ZnTiO3前体改性微孔SiO2；
S3：沉积NiFe2O4前驱体：将可溶性铁盐、可溶性镍盐加入去离子水中，搅拌溶解后，再加入乙酸钠、ZnTiO3前体改性微孔SiO2，搅拌分散后，于130-200℃水热反应10-18h后，过滤、洗涤后，得到NiFe2O4/ZnTiO3前体改性微孔SiO2；
S4：煅烧：将所得NiFe2O4/ZnTiO3前体改性微孔SiO2于550-600℃煅烧2-3h，即得所述纳米铁酸镍/钛酸锌改性微孔氧化硅。
2.一种纳米铁酸镍/钛酸锌改性微孔氧化硅的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：溶胶-凝胶法合成球形微孔SiO2：将CTAB加入去离子水中，溶解至澄清后，加入1-2mol/LNaOH溶液，搅拌10-30min后，升温至65-85℃，再滴加正硅酸乙酯，恒温搅拌2-6h，得到白色絮状沉淀，抽滤，用水和乙醇洗涤至中性，再于80-100℃下干燥12h，经研磨后，550℃煅烧6h，得到纳米微孔SiO2白色粉末；
S2：沉积ZnTiO3前驱体：将可溶性锌盐溶解于去离子水中，再滴加四氯化钛-乙醇溶液，搅拌均匀后，加入微孔SiO2，再用1-2mol/L盐酸溶液调节pH至1-3，继续搅拌2-3h，再转移至反应釜中，100℃反应12-18h，将所得产物用乙醇洗涤2-3次后，干燥后，得到ZnTiO3前体改性微孔SiO2；
S3：沉积NiFe2O4前驱体：将可溶性铁盐、可溶性镍盐加入去离子水中，搅拌溶解后，再加入乙酸钠、ZnTiO3前体改性微孔SiO2，搅拌分散后，于130-200℃水热反应10-18h后，过滤、洗涤后，得到NiFe2O4/ZnTiO3前体改性微孔SiO2；
S4：煅烧：将所得NiFe2O4/ZnTiO3前体改性微孔SiO2于550-600℃煅烧2-3h，即得所述纳米铁酸镍/钛酸锌改性微孔氧化硅。
3.根据权利要求2所述一种纳米铁酸镍/钛酸锌改性微孔氧化硅的制备方法，其特征在于，所述可溶性锌盐为氯化锌、硫酸锌、硝酸锌、醋酸锌中的一种或多种。
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