[发明专利]钙钛矿材料粉体的制备方法在审
申请号: | 202111060031.2 | 申请日: | 2021-09-10 |
公开(公告)号: | CN113845428A | 公开(公告)日: | 2021-12-28 |
发明(设计)人: | 孙盟杰;郑毅帆;史亦沣;张国栋;邵宇川 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海光学精密机械研究所 |
主分类号: | C07C211/04 | 分类号: | C07C211/04;C07C209/68;C07C257/12;H01L51/46 |
代理公司: | 上海恒慧知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 31317 | 代理人: | 张宁展 |
地址: | 201800 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 钙钛矿 材料 制备 方法 | ||
1.一种钙钛矿材料粉体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将组分1与组分2材料按摩尔比1:1~1:1.5溶于良溶剂A,搅拌至全部溶解,然后过滤得到混合前驱溶液;其中,所述的组分1为有机胺类氢卤酸盐或碱金属卤化物,所述的组分2为金属卤化物,所述的良溶剂A为非质子极性溶剂;所述的组分1、组分2在良溶剂A中摩尔浓度范围为0.5~2.5mmol/ml;
2)在所述的混合前驱溶液中加入反溶剂B,快速搅拌,产生钙钛矿微晶沉淀;
3)将所得到的钙钛矿微晶沉淀用所述的反溶剂B清洗、过滤、真空干燥后,即得钙钛矿材料粉体。
所述的钙钛矿粉体由上述组分1与组分2合成,钙钛矿粉体化学式为CMX3,,其中,C为CH3NH3+/MA+、NH2CHNH2+/FA+、CH2CH2CH2CH2NH3+/BA+、C6H5CH2CH2NH3+/PEA+、Cs+、Rb+、Na+、K+中的一种或两种、三种混合;M为Pb2+、Sn2+、Zn2+、Ba2+、Sr2+和Ca2+中的一种或两种,或者同时存在Ag+和Bi3+;X为I-、Br-、Cl-中的一种或两种。
2.根据权利要求1所述的钙钛矿材料粉体的制备方法,其特征在于,所述的组分1有机胺类氢卤酸盐或碱金属卤化物包括CH3NH3X、NH2CHNH2X、正丁基胺氢碘酸盐(CH2CH2CH2CH2NH3I,BAI)、苯乙胺氢碘酸盐(C6H5CH2CH2NH3I,PEAI)、CsX、RbX、NaX、KX中的一种或多种混合,其中,X为I-、Br-、Cl-中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的钙钛矿材料粉体的制备方法,其特征在于,所述的组分2金属卤化物为PbX2、SnX2、ZnX2、BaX2、SrX2和CaX2中的一种或两种,或者同时存在AgX和BiX3。
4.根据权利要求1所述的钙钛矿材料粉体的制备方法,其特征在于,所述的良溶剂A,非质子极性溶剂,包括乙腈、二乙醇甲醚、二丙醇甲醚、二丁醇甲醚、乙醇胺、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、γ-丁内酯或N-甲基吡咯烷酮。
5.根据权利要求1所述的钙钛矿材料粉体的制备方法,其特征在于,所述的反溶剂B为不溶解任何钙钛矿的组分,并与所述的良溶剂A可以任意比例互溶的溶剂,包括乙醚、甲苯、氯苯、三氯甲烷、环己烷或乙酸乙酯。
6.根据权利要求1所述的钙钛矿材料粉体的制备方法,其特征在于,所述的加入反溶剂B的体积为所述的混合前驱溶液的0.5至3倍。
7.根据权利要求1所述的钙钛矿材料粉体的制备方法,其特征在于,所述的快速搅拌时间为0.5至5分钟。
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