[发明专利]一种无氧无水高纯砷粉及其制备方法

说明书

本发明提供了一种无水无氧高纯砷粉及其制备方法，属于材料制备领域。本发明所述无水无氧高纯砷粉的制备方法操作步骤简单，且制备过程中对砷颗粒采用盘磨仪破碎代替传统的球磨破碎，不会在破碎过程中因自身设备的磨损引入杂质，同时相比球磨破碎显著提升产品的产出效率；通过盘磨仪颚板间距以及频率的调控，最终制备砷粉粒径可控均匀，纯度极高，易于规模化生产。本发明还公开了所述制备方法制备得到的高纯砷粉。

技术领域

本发明属于材料制备领域，具体涉及一种无氧无水高纯砷粉及其制备方法。

背景技术

砷化镉是一种灰黑色的半导体材料，它的能隙有0.14eV，与传统半导体相比，砷化镉具有强自旋耦合，量子特性、超高迁移率及宽光谱吸收特性，因而在自旋电子、量子信息和光电探测等领域有重大应用前景。包括砷化镉在内的硒化砷、砷化钴等砷的化合物一般通过绿色的粉末合成法进行合成，其中砷化镉主要通过砷粉和镉粉直接化合的合成方法制备，但所使用的砷粉必须纯度较高、粒径要小(≤100目)。

常规的制粉过程中，由于设备材料的限制，砷会与研磨材料相互作用，导致制得的砷粉不能满足高纯度要求，同时高纯砷在破碎成粉的时候活性极强，在与氧接触的时候会剧烈反应导致氧化及燃烧，从而破坏产品；此外，砷粉制备过程中不能有氧，其氧化物会使人急性中毒。因此，砷粉的制备过程对环境的要求很高，必须处于无氧无水的状态，这样才可以保证高纯度的产品，同时也能保证人员安全。

发明内容

基于现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供了一种无氧无水高纯砷粉的制备方法，该方法步骤简单，生产效率高，易于规模化，可制备高纯度、低含氧、含水量且粒度均匀的砷粉产品。

为了达到上述目的，本发明采取的技术方案为：

一种无水无氧高纯砷粉的制备方法，包括以下步骤：

(1)将砷颗粒放置在过渡仓中，仓体抽真空及充惰性气氛处理后，转移砷颗粒到无水无氧环境并分批加入到盘磨仪中进行破碎处理；所述盘磨仪的颚板间距设置为3～8mm，频率设置为20～60Hz；

(2)将破碎处理后得到的粉末在无水无氧环境下过筛，即得所述无水无氧高纯砷粉。

本发明所用盘磨仪的工作原理为在电机启动的情况下，通过调整三根螺旋杆的间距(即颚板间距)以及频率控制粉末的破碎情况，而发明人经过多次调整发现，当将盘磨仪置于无水无氧环境中，调整特定优选的技术参数，所得产品不仅颗粒均匀且可有效保持无水无氧的高纯度。

本发明所述无水无氧高纯砷粉的制备方法中，对砷颗粒采用盘磨仪破碎代替传统的球磨破碎，不会在破碎过程中因自身设备的磨损引入杂质，同时相比球磨破碎显著提升产品的产出效率；通过盘磨仪颚板间距以及频率的调控，最终制备砷粉粒径可控均匀，纯度极高，易于规模化生产。

优选地，所述砷颗粒保存于氩气氛围下，纯度≥7N，粒径为3～15mm。

由于本申请所述砷颗粒破碎过程几乎不引入杂质且处于无水无氧环境，因此原料砷颗粒的纯度对最终产品的纯度影响较大，而发明人发现，采用上述粒径分布的颗粒进行细化破碎，所得粉末产品均匀度最高。

优选地，步骤(1)所述盘磨仪的颚板间距设置为5mm，频率设置为40Hz。

将砷颗粒置于所述参数设置的盘磨仪进行破碎处理后，所得产品在70目过筛时的过筛率可达到95％以上。

优选地，所述无水无氧环境的氧含量＜10ppm，水含量＜20ppm。

现有技术中，当水氧含量达到上述范围时已可视为无水无氧环境，所述环境下水氧对产品的影响可忽略不计，若要达到更低的水氧含量只会提升制备成本。

优选地，步骤(2)所述过筛时的目数为50～100目。

优选地，所述盘磨仪为不锈钢盘磨仪。