[发明专利]一种铑铱分离精炼工艺

说明书

本发明涉及一种铑铱分离精炼工艺，包括以下步骤：S1：制备待分离的铑铱溶液，控制铑质量浓度为45～55g/L，氢离子浓度为3.5‑4.5mol/L；S2：将铑铱溶液加热至80～90℃，再加入800～1200ml的过氧化氢进行搅拌，之后冷却待用S3：分别制备3.5～4.5mol/L的盐酸溶液和8～12％的氢氧化钠溶液；S4：在磷酸三丁酯内加入等体积的S3制得的盐酸溶液进行预平衡2次，静置后放出液相，并加入800～1200ml的过氧化氢，搅拌后备用；S5：将S4处理过的溶液和S1制备的铑铱溶液混合并搅拌8～12分钟，静置后放出萃余液；S6：取S3配制的氢氧化钠溶液8～12L，对S5的有机相进行反洗2～3次，放出液相。最终可得到99.9～99.9％左右成品铑粉，以及99.9～99.9％的海绵铱粉，克服了铑铱分离不彻底的难题。

技术领域

本发明涉及一种铑铱分离技术领域，具体涉及一种铑铱分离精炼工艺。

背景技术

铑铱的化学性质相似，其在盐酸介质中的存在状态又十分复杂，一般都是在其他金属基本分离后，再进行分离，提纯。早期，工业上的铑、铱分离是基于用H₂S或Na₂S从亚硝基络合物溶液中沉淀出铑，后改用(NH₄)₂S，但该方法过滤困难，不能达到有效分离。多数工厂采用的是KHSO₄熔融，使铑转入溶液，然后用亚硝酸盐络合法精制，得99.9％的铑粉，将含铱渣进行碱熔，并转入溶液，用(NH₄)₂IrCl₆反复结晶，煅烧，制得99.9％的铱粉。溶液中的铑铱，通常是在氧化剂存在下，使(NH₄)₂IrCl₆沉淀与铑分离。这些方法的主要缺点是：过程冗长，操作复杂，劳动条件差，直收率低，试剂消耗大。

发明内容

本发明的目的是提供一种铑铱分离精炼工艺，以解决现有铑铱分离操作复杂，直收率低的问题。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种铑铱分离精炼工艺，包括以下步骤：

S1：制备待分离的铑铱溶液，控制铑质量浓度为45～55g/L，氢离子浓度为3.5-4.5mol/L；

S2：取S1制备的铑铱溶液18～22L，加热至80～90℃，再加入800～1200ml的过氧化氢进行搅拌，之后冷却待用；

S3：分别制备3.5～4.5mol/L的盐酸溶液和8～12％的氢氧化钠溶液；

S4：在磷酸三丁酯内加入等体积的S3制得的盐酸溶液进行预平衡2次，静置后放出液相，并加入800～1200ml的过氧化氢，搅拌后备用；

S5：将S4处理过的溶液和S1制备的铑铱溶液混合并搅拌8～12分钟，静置后放出萃余液；

S6：取S3配制的氢氧化钠溶液8～12L，对S5的有机相进行反洗2～3次，放出液相。

进一步优选，将S5得到的萃余液用甲酸或水合肼还原、煅烧及氢气还原，得到海绵铑。

进一步优选，将S6中的液相经过过滤、浓缩、氧化沉淀、煅烧及氢气还原得到海绵铱。

进一步优选，氧化沉淀是在经过浓缩的铱溶液中加入盐酸、硫酸钠及氯化铵，并进行搅拌沉淀。

进一步优选，在S6的有机相内，加入S3配置的盐酸溶液18～22L，并进行搅拌4～6分钟，完成磷酸三丁酯的再生。

进一步优选，将S5得到的萃余液按S4、S5的顺序进行2～3级萃取，至萃余液经检测铱含量在光谱分析下限。

进一步优选，S1中铑铱溶液中不含贵金属阳离子。