[发明专利]一种利用气相色谱准确稳定检测氧联双二苯胂纯度的方法在审
申请号: | 202111060283.5 | 申请日: | 2021-09-10 |
公开(公告)号: | CN114264733A | 公开(公告)日: | 2022-04-01 |
发明(设计)人: | 刘石磊;吴姬娜;杨旸;张巧利;袁铃 | 申请(专利权)人: | 中国人民解放军军事科学院防化研究院 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/54;G01N30/68 |
代理公司: | 中国人民解放军防化研究院专利服务中心 11046 | 代理人: | 刘永盛 |
地址: | 102205 北京市昌*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 色谱 准确 稳定 检测 氧联双二苯胂 纯度 方法 | ||
1.一种利用气相色谱准确稳定检测氧联双二苯胂纯度的方法,其特征在于,该方法步骤如下:
(1)准确称取10.0、25.0、50.0mg氧联双二苯胂,于5mL容量瓶中,加入3~4mL甲苯溶液,在常温20~25℃条件下振摇20~25min;
(2)再加入甲苯溶液至刻度线,振摇5~10min,转移到10~20mL玻璃样品瓶中4~8℃保存备用;
(3)气相色谱检测时,柱前压为100~120kPa;载气为惰性气体氦气;进样口温度为300℃;柱温升温程序为初始温度200℃,恒温1min,以每分钟10℃速度升温至300℃,恒温10~15min;进样量为1μL;分流比为30∶1;
(4)采用的检测器为氢火焰离子化检测器FID;气体压力为空气120~150kPa,氢气48~60kPa;检测器温度为300℃;
(5)所述色谱柱为chrompackCP8型毛细管色谱柱,30m*0.25mm*0.25μm;
(6)采用面积归一化法测定氧联双二苯胂的纯度含量。
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