[发明专利]一种溴乙腈的合成方法

说明书

本发明属于化合合成技术领域，具体涉及一种溴乙腈的合成方法。本发明以四甲基溴化铵、氯乙腈作为原料，两者易于运输、存储和使用，同时在使用过程中，操作性高，同时通过在反应过程中，形成的副产物四甲基氯化铵并不溶于所使用的溶剂，而是以固体形成存在，通过过滤就可以直接进行去除，同时副产物通过简单的重结晶处理，就可以作为四甲基氯化铵产品进行使用或者出售，其在在电子工业中应用广泛，实现了高价值利用，其次，通过精馏又可以将溶剂进行回收再利用，实现了原料中溶剂的重复使用，在此过程，避免了原料的浪费，以及对环境的污染等问题，有效实现了对溴乙腈的环保、安全及效益最大化的生产方式和合成过程。

技术领域

本发明属于化合合成技术领域，具体涉及一种溴乙腈的合成方法。

背景技术

溴乙腈黄色油状液体。沸点60～62℃(24mmHg)，密度（g/mL，25/4℃）：1.93，广泛应用于有机合成领域。

国内外报道的合成溴乙腈的方法有：

日本专利JP5359799A：以乙腈作为基础，在无溶剂的情况下，将氯化氢气体吹入乙腈反应体系，在光照射下将溴滴入体系，例如，100w高压汞灯发出3650～3690 A波长的紫外线。该反应的反应条件控制苛刻，设备相对复杂。

日本专利JP20454987A：通过在三溴化磷存在下用溴对乙腈进行溴化，在短时间内以高选择性和高收率获得可用作农药、医药等合成中间体的化合物。该反应以溴作为原料，在操作、运输存储过程中均存在高风险性，不易进行大规模使用生产，安全性差。

综上，现急需一种反应条件柔和、易于操作且安全性较好的溴乙腈的生产方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题：针对上述所述的问题，提供一种溴乙腈的合成方法。

为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：

一种溴乙腈的合成方法，该合成方法包括：

（1）将四甲基溴化铵、氯乙腈在70-75℃，进行反应；

（2）反应结束后，过滤，将滤渣溶于甲醇，进行重结晶，得到四甲基氯化铵，将滤液进行精馏，得到溴乙腈。

优选地，所述步骤（1）的具体操作为将四甲基溴化铵、氯乙腈溶于有机溶剂，设定温度为70～75℃，保温反应。

优选地，所述有机溶剂、氯乙腈的质量比为3:1。

优选地，所述有机溶剂为丙酮，或乙腈、甲醇中的任意一种加入丙酮，加入量为丙酮质量的0～40％。

优选地，所述有机溶剂为丙酮。

优选地，所述四甲基溴化铵、氯乙腈的质量比为4～7:2。

优选地，所述步骤（2）的具体操作为在反应结束后，降温至室温，过滤，将滤渣放入容器，加入甲醇作为溶剂，重结晶精制，得到四甲基氯化铵，将滤液进行精馏，先回收溶剂丙酮、乙腈，继续精馏，得到溴乙腈。

本发明与其他方法相比，有益技术效果是：

本发明以四甲基溴化铵、氯乙腈作为原料，两者易于运输、存储和使用，同时在使用过程中，操作性高，同时通过在反应过程中，形成的副产物四甲基氯化铵并不溶于所使用的溶剂，而是以固体形成存在，通过过滤就可以直接进行去除，同时副产物通过简单的重结晶处理，就可以作为四甲基氯化铵产品进行使用或者出售，其在在电子工业中应用广泛，实现了高价值利用，其次，通过精馏又可以将溶剂进行回收再利用，实现了原料中溶剂的重复使用，在此过程，避免了原料的浪费，以及对环境的污染等问题，有效实现了对溴乙腈的环保、安全及效益最大化的生产方式和合成过程。

具体实施方式