[发明专利]酰胺邻位导向硼化合成1-咔唑-硼酸频哪醇酯的方法在审
| 申请号： | 202111061781.1 | 申请日： | 2021-09-10 |
| 公开（公告）号： | CN113831360A | 公开（公告）日： | 2021-12-24 |
| 发明（设计）人： | 杨修光;裴晓东;骆艳华;朱叶峰;吴忠凯;申保金;张玲;张倩倩 | 申请（专利权）人： | 中钢集团南京新材料研究院有限公司 |
| 主分类号： | C07F5/02 | 分类号： | C07F5/02 |
| 代理公司： | 北京谱帆知识产权代理有限公司 11944 | 代理人： | 张慧娟;王芊雨 |
| 地址： | 211100 江苏省南京市江宁区*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 酰胺邻位 导向 化合 咔唑 硼酸 频哪醇酯 方法 | ||
1.一种酰胺邻位导向硼化合成1-咔唑-硼酸频哪醇酯的方法，其特征在于，合成步骤包括：
(1)酰胺化反应：将咔唑和酰胺化试剂在催化剂和碱的作用下，经酰胺化反应得到N-酰基咔唑中间体I，其反应式为：
(2)硼化、酯化、脱保护反应：待步骤(1)反应完全后，加入三卤化硼(BX3)和和有机溶剂进行硼化反应，然后加入频哪醇和碱进行酯化和脱保护反应，得到所述1-咔唑-硼酸频哪醇酯，其反应式为：
上述反应式中，R基为特戊酰基(Piv)、苯甲酰基、N,N-二甲基甲酰基、异丙氧羰基、2,2-二甲基丁酰基、叔丁氧羰基(Boc)中的任意一种；
BX3中X＝F、Cl或Br。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述酰胺化试剂为酰氯和酸酐。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述酰氯选自特戊酰氯、苯甲酰氯、N,N-二甲基甲酰氯、氯甲酸异丙酯、2,2-二甲基丁酰氯中的任意一种；所述酸酐为二碳酸二叔丁酯。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述催化剂为4-二甲氨基吡啶(DMAP)和/或N,N-二甲基苄胺(Me2NTol)。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，酰胺化反应中，所述碱为三乙胺、N,N-二异丙基乙胺、氢化钠中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述酰胺化试剂与咔唑摩尔比为(1.1-1.5):1；
和/或，所述催化剂与咔唑摩尔比为(5mol％-20mol％):1；
和/或，所述碱与咔唑摩尔比为(1.5-3.0):1。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述碱为醋酸钠饱和溶液、三乙胺、碳酸钾饱和溶液、碳酸钠饱和溶液中的任意一种。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述有机溶剂选自卤代烷烃或四氢呋喃。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述卤代烷烃为二氯甲烷或二氯乙烷。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述三卤化硼(BX3)与N-酰基咔唑中间体I的摩尔比为(1.1-1.5):1；
和/或，所述频哪醇与N-酰基咔唑中间体I的摩尔比为(1.5-2.0):1；
和/或，所述碱与N-酰基咔唑中间体I的摩尔比为(1.1-1.5):1。
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