[发明专利]一种高流动性TLCP材料及其制备方法在审
| 申请号： | 202111064624.6 | 申请日： | 2021-09-08 |
| 公开（公告）号： | CN113754872A | 公开（公告）日： | 2021-12-07 |
| 发明（设计）人： | 张东宝;于冉;徐良 | 申请（专利权）人： | 宁夏清研高分子新材料有限公司 |
| 主分类号： | C08G63/60 | 分类号： | C08G63/60;C08G63/19;C08G63/78;C09K19/38 |
| 代理公司： | 北京众达德权知识产权代理有限公司 11570 | 代理人： | 甄伟军 |
| 地址： | 753000 宁夏回族自治区石嘴*** | 国省代码： | 宁夏;64 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 流动性 tlcp 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种高流动性TLCP材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将4，4’-二羟基二苯酮，对苯二甲酸，对羟基苯甲酸和间苯二酚混合，得到混合单体；
(2)将混合单体、三氧化二锑、醋酸锌和醋酐混合，保护气氛下进行聚合反应，得到预聚物；
(3)将所述预聚物负压加热，得到高流动性TLCP材料。
2.根据权利要求1所述的高流动性TLCP材料的制备方法，其特征在于，所述的混合单体中对羟基苯甲酸：对苯二甲酸：(4，4’-二羟基二苯酮+间苯二酚)的摩尔比＝2-5：1：0.5-2；
所述的4，4’-二羟基二苯酮和间苯二酚的摩尔比为0-10：1。
3.根据权利要求1所述的高流动性TLCP材料的制备方法，其特征在于，所述的混合单体、三氧化二锑、醋酸锌和醋酐的摩尔比为2-5:0.5-1:1-1.5:2-4。
4.根据权利要求1所述的高流动性TLCP材料的制备方法，其特征在于，所述的聚合反应包括：在200-230℃盐浴下回流2-4h，以0.5-1℃/min升温至250-280℃，回流搅拌0.5-2h，再以0.5-1℃/min升温至300-320℃，回流搅拌1-3h。
5.根据权利要求1所述的高流动性TLCP材料的制备方法，其特征在于，所述的负压加热的真空压力为0.7-0.8kPa，加热温度为240-280℃，加热时间为6-8h。
6.根据权利要求1所述的高流动性TLCP材料的制备方法，其特征在于，所述的4，4’-二羟基二苯酮的制备方法包括：
(1)将苯酚、对羟基苯甲酸和甲磺酸混合，在搅拌下加热回流，冷却，在冰水浴中搅拌，得到固体产物；将所述固体产物用水和碱性溶液清洗，得到初产物；
(2)将所述初产物与水混合，加热回流至澄清透明，加入活性炭和亚硫酸钠，加热回流至得到浅黄色滤液，冷却析出固态晶体，洗涤烘干，得到4，4’-二羟基二苯酮。
7.根据权利要求6所述的高流动性TLCP材料的制备方法，其特征在于，所述的苯酚、对羟基苯甲酸和甲磺酸的摩尔比为1:1-2:10-15。
8.根据权利要求6所述的高流动性TLCP材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)中的加热回流温度为180-220℃，时间为8-10h；
所述的碱性溶液为碳酸氢钠溶液、氨水和氢氧化钠溶液中的一种；碱性溶液的pH值为7-9。
9.根据权利要求6所述的高流动性TLCP材料的制备方法，其特征在于，所述的活性炭、亚硫酸钠和初产物的质量比为1:1:10-20。
10.一种高流动性TLCP材料，由权利要求1～9任一项所述的方法制备而得；所述的高流动性TLCP材料的熔融温度低于380℃。
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