[发明专利]一种利用制备高性能软硬磁复合材料的方法

说明书

本发明公开了一种利用制备高性能软硬磁复合材料的方法。本发明的软硬磁复合材料的化学组成式为A_1‑xLn_xFe₁₂O₁₉/CoFe₂O₄，所述化合物中元素A为Sr或这Ba元素，Ln为La、Ca金属元素的一种或两种，0.0≤x≤0.3。本发明通过高压超声热分解法制备A_xLn_1‑xFe₁₂O₁₉微米级永磁材料和CoFe₂O₄微米级软磁材料，之后在氩气或氮气气氛条件下，高温高压烧结得到软硬磁复合材料，该制备方法能够充分发挥软硬磁相的耦合优势，提高材料的磁性能，同时该制备方法能够有效降低高温烧结温度与时间，节约能耗。

技术领域

本发明涉及一种利用制备高性能软硬磁复合材料的方法，尤其涉及一种低能耗制备高性能的软硬磁复合材料的方法。

背景技术

近年来，永磁铁氧体材料得到了快速的发展，尤其是软硬磁铁氧体复合材料凭借其磁能积大、化学性质稳定、无毒等诸多优点，受到了广泛的关注。

但是传统高温固相烧结制备得到的软硬磁铁氧体复合材料，其工艺流程复杂，尤其是对于二次烧结的软硬磁铁氧体而言，其烧结时间长，温度高，使得能耗非常高，且制备的材料磁性能较低。

为了提高软硬磁复合材料的磁性能和降低能耗，研究者采用溶胶凝胶法制备纳米级和微米级的软硬磁复合材料，提高了材料的均匀性，材料的磁性能也在一定程度上得到了提高，但是溶胶凝胶法造成的污染较大，成本较高，使得这种方法不能大规模应用于实际工业生产中。

本发明所采用高压超声热分解法制备的软、硬磁铁氧体材料，其颗粒大小能够控制在5～10 μm之间，均匀性好，磁性能良好，再用固相烧结法将软、硬磁铁氧体复合，发挥双相耦合优势，提高磁性能，所需烧结温度和时间大大减小，能耗降低。

发明内容

本发明的目的提供利用高压超声热分解法制备高性能软硬磁复合材料的方法。与现有的制备软硬磁复合材料相比，本发明提供的方法工艺简单、反应速度快、能耗小。

本发明提供的利用高压超声热分解法制备高性能软硬磁复合材料的方法，包括以下制备步骤：

（1）混合液制备：将钡盐或锶盐、铁盐、镧盐以及钙盐按化学计量比溶于水中，充分搅拌，得到混合溶液；（2）永磁铁氧体制备：在以高压瓶和雾化喷头组成的气压式喷雾器中，利用高压超声喷雾原理，将步骤（1）中得到的混合溶液，在载气和气压的作用下输送到管式炉中，在高温作用下蒸发脱水、盐热反应，最后被载气运输到管式炉末端的收集器上，得到永磁铁氧体颗粒；（3）软磁铁氧体制备：将钴盐、铁盐溶于水中，充分搅拌，重复操作步骤（2）制备得到软磁铁氧体颗粒；（4）复合烧结：将步骤（2）得到的永磁铁氧体和步骤（3）得到的软磁铁氧体，在氮气或氩气气氛下高压热处理，得到软硬磁复合材料。

尤其，优选地，所述步骤（1）中的盐类可以是硝酸盐、硫酸盐或者氯化盐中的一种或多种。

尤其，优选地，所所述步骤（2）中的气体流速为3 L/min -6 L/min，运输的载气为氩气或氮气等惰性气体，管式炉长度为1.5 m，所述永磁体为A_1-xLn_xFe₁₂O₁₉，化合物中元素A为Sr或这Ba元素，Ln为La、Ca金属元素的一种或两种，0.0≤x≤0.3。

尤其，优选地，所述步骤（2）中管式炉的中心温度为800-900℃，沿着长度方向上形成中心对称的温度梯度。

尤其，优选地，所述步骤（3）中的盐类可以是硝酸盐、硫酸盐或者氯化盐中的一种或多种组合，软磁氧化物为CoFe₂O₄。