[发明专利]一种聚酰亚胺浆料及聚酰亚胺薄膜

说明书

本发明属于电子封装技术领域，具体涉及一种聚酰亚胺浆料及聚酰亚胺薄膜。本发明的技术方案主要包括以下内容：含化学环化剂的微胶囊的制备、聚酰胺酸溶液的合成、聚酰胺酸溶液与微胶囊的混合、聚酰亚胺薄膜的制备。本发明可有效解决现有技术中利用化学亚胺化所生产的浆料易出现凝胶、结块、不均匀的问题，可有效避免高温亚胺化过程。使用本发明的浆料进行流延铺膜，经升温、双向牵伸后可获得透明性好的高品质电子级聚酰亚胺薄膜。

技术领域

本发明属于电子封装技术领域，具体涉及一种聚酰亚胺浆料及聚酰亚胺薄膜。

背景技术

随着电子和光电显示器件微型化、薄膜化、高性能化及特殊功能化的快速发展，柔性化技术也在朝着超薄型化、精细化与多层化等方向快速发展。柔性化技术对柔性线路及封装基板用聚酰亚胺薄膜材料及其加工过程提出了更高的要求。

传统的聚酰亚胺薄膜制备方法是通过聚酰胺酸溶液制备成薄膜，再经300-400℃的高温酰亚胺化发生脱水环化而得，高温过程对聚酰亚胺的制备、生产及应用带来了较大的限制。将化学环化剂按一定比例添加到已聚合好的聚酰胺酸溶液中，能够催化聚酰胺酸的热环化过程，使聚酰胺酸在低温下脱水、闭环完成酰亚胺化，并缩短酰亚胺化时间。但是，这种方法也存在一些缺陷，当加入化学环化剂含量较少时，所制备的薄膜仍需要较长时间的高温环化反应来制备聚酰亚胺薄膜，从而无法避免高温过程；而当加入环化剂含量较高时，由于聚酰胺酸脱水闭环，使其溶解性下降，从而导致溶液易出现凝胶、结块、粘度不均匀等问题，影响薄膜的加工过程，导致最终所得聚酰亚胺薄膜的性能下降，甚至无法得到薄膜材料。例如，文献（合成纤维，2014，43（4），1-3）中报道，当加入环化剂含量为20%时，聚酰胺酸体系已经不再是溶液状态，而是呈现黄色软凝胶态，无法实现后续材料的加工。

此外，专利CN106810692B提出了一种聚酰胺酸溶液的制备方法和聚酰亚胺薄膜，其特点是使用多种二胺与多种二酐按比例在有机溶剂中共聚形成具有特殊结构的聚酰胺酸，再经过化学亚胺化法生产聚酰亚胺薄膜。但由于所加入的脱水机与促进剂的含量较少，薄膜的制备过程仍需要240-500℃的高温亚胺化过程。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明提供一种聚酰亚胺浆料及聚酰亚胺薄膜。本发明所要解决的技术问题是提供一种性质均匀稳定，不易凝胶结块，可在低温条件下快速酰亚胺化成膜的聚酰亚胺浆料，以便于高效低成本地工业化生产优质的聚酰亚胺薄膜。

制备聚酰亚胺浆料

（1）将1-5重量份的石蜡、5-55重量份化学环化剂和0.5-1重量份的表面活性剂加热混合，其中化学环化剂由一定比例脱水剂和催化剂组成，将其以一定速率滴入30-80重量份的液态分散介质中，搅拌混合均匀，冷却、抽滤、粉碎，得到胶囊状化学环化剂。

（2）将芳香族二胺溶解于强极性非质子有机溶剂后加入芳香族二元酸酐，反应至获得均相透明的聚酰胺酸溶液。

（3）将适量胶囊状化学环化剂加入聚酰胺酸溶液中，经搅拌后混合均匀，得到所述聚酰亚胺浆料。

步骤（1）中，液态分散介质为甲基硅油、苯基硅油、氯代三丁胺、全氟三丁胺或全氟代环化醚。

步骤（1）中，液态分散介质的加热温度为50-80℃。

步骤（1）中，化学环化剂由脱水剂与催化剂组成，其中，脱水剂为乙酸酐、丙酸酐、苯甲酸酐、乙酰氯、N,N-二烷基碳化二亚胺中的一种；催化剂为三乙醇胺、三乙胺、二甲基吡啶、甲基吡啶、异喹啉、喹啉、苯并咪唑、咪唑、三正丁胺、N,N-二甲基乙醇胺中的一种；脱水剂与催化剂的摩尔比为0.5~2：1。

步骤（1）中，表面活性剂为聚氧乙醚、聚氧丙烯醚。

步骤（1）中，滴加速率为1mL/min-5mL/min。