[发明专利]一种邻氯苄基氯化镁含量的测定方法

权利要求书

1.一种邻氯苄基氯化镁含量的测定方法，其特征在于：反应液中的邻氯苄基氯化镁与衍生试剂反应得到邻氯苄基氯化镁衍生物，然后采用气相色谱法或液相色谱法对衍生物进行含量测定，根据衍生物的含量计算邻氯苄基氯化镁的含量。

2.根据权利要求1所述的一种邻氯苄基氯化镁含量的测定方法，其特征在于：所述衍生试剂为丙酮，所述邻氯苄基氯化镁衍生物为邻氯苄基氯化镁丙酮衍生物。

3.根据权利要求2所述的一种邻氯苄基氯化镁含量的测定方法，其特征在于：所述反应过程为氮气保护下，先移取定量的丙酮至真空反应瓶中，再移取定量的反应液至真空反应瓶中，摇晃均匀，最后移取一定量的酸，摇晃均匀，得到邻氯苄基氯化镁丙酮衍生物反应液。

4.根据权利要求2所述的一种邻氯苄基氯化镁含量的测定方法，其特征在于：所述气相色谱法测定包括以下步骤：

（1）内标储备液的配制；

（2）标准溶液的配制；

（3）试样溶液的配制；

（4）进行气相色谱检测，内标法计算衍生物的含量。

5.根据权利要求4所述的一种邻氯苄基氯化镁含量的测定方法，其特征在于：所述步骤（4）的气相色谱条件为：

色谱柱：DM-624，30m×0.53mm，3.0um；

氮气：10mL/min，空气：300mL/min，氢气：30mL/min；

进样量：1μL；

汽化温度：250℃；

检测温度：250℃；

柱温：起始温度65-75℃，保持0-3min，以升温速率10℃/min升温至160℃，再以升温速率40℃/min，升温至238℃，保持13min；

检测器：FID。

6.根据权利要求2所述的一种邻氯苄基氯化镁含量的测定方法，其特征在于：所述液相色谱法测定包括以下步骤：

（1）标准溶液的配制；

（2）试样溶液的配制；

（3）进行液相色谱检测，外标法计算衍生物的含量。

7.根据权利要求6所述的一种邻氯苄基氯化镁含量的测定方法，其特征在于：所述步骤（3）的液相色谱条件为：

色谱柱：固定相为十八烷基硅烷键合硅胶；

流动相：0.03-0.1%三氟乙酸水溶液-甲醇，其中0.03-0.1%三氟乙酸水溶液的比例为10-30%，甲醇的比例为90-70%；

波长：210nm；

流速：1.0mL/min；

柱温：35℃；

进样量：5μL。