[发明专利]一种加速氧化-离子色谱检测生物柴油中总磷含量的方法在审

专利信息
申请号: 202111066986.9 申请日: 2021-09-13
公开(公告)号: CN113866339A 公开(公告)日: 2021-12-31
发明(设计)人: 李法社;周黎;王文超;郑玉曾;隋猛 申请(专利权)人: 昆明理工大学
主分类号: G01N30/96 分类号: G01N30/96
代理公司: 昆明人从众知识产权代理有限公司 53204 代理人: 李晓亚
地址: 650000 云*** 国省代码: 云南;53
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摘要:
搜索关键词: 一种 加速 氧化 离子 色谱 检测 生物 柴油 中总磷 含量 方法
【权利要求书】:

1.一种加速氧化-离子色谱检测生物柴油中总磷含量的方法,其特征在于,具体步骤如下:

(1)标准曲线的绘制:

采用磷酸,配制浓度为0.5、1.0、2.0、4.0、8.0mg·L-1的PO43-标准溶液,通过离子色谱仪检测分析获得不同浓度PO43-标准溶液的色谱峰高,并绘制磷浓度与色谱峰高的标准曲线,得到标准曲线公式为:

H=5.6943×10-3+2.6461×10-3Q

其中,Q为溶液中磷的浓度,mg·L-1;H为色谱峰高,μs·cm-1

(2)样品溶液的准备和测试:

1)采用Rancimat氧化法将生物柴油进行快速氧化;

2)将氧化后的生物柴油加入萃取剂,并用保鲜膜封口,恒温水浴;

3)水浴结束静置分层后分液,下层清液置于容量瓶中,重复水浴-分液3~5次,用超纯水定容容量瓶;

4)采用注射器抽取容量瓶中的样品溶液先后经过C18反相柱和0.22μm尼龙过滤头处理至进样管中,并采用离子色谱法检测样品溶液的色谱峰高H,将H带入标准曲线公式,得到此色谱峰高对应的样品溶液中的磷浓度,再通过下述公式计算生物柴油中的磷含量:

式中,X:生物柴油中的磷含量,mg·kg-1;Q:样品溶液中的磷浓度,mg·L-1;V:样品萃取液定容体积,mL;m:生物柴油的质量,g。

2.根据权利要求1所述加速氧化-离子色谱检测生物柴油中总磷含量的方法,其特征在于,快速氧化的条件为:温度110~115℃,通空气量10~12L·h-1,氧化时间为22~24h。

3.根据权利要求1所述加速氧化-离子色谱检测生物柴油中总磷含量的方法,其特征在于,萃取剂为18.2MΩ超纯水。

4.根据权利要求1所述加速氧化-离子色谱检测生物柴油中总磷含量的方法,其特征在于,水浴温度为83~85℃,水浴时间为30~35min。

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