[发明专利]一种苯醚甲环唑粗品精制方法有效
申请号: | 202111067873.0 | 申请日: | 2021-09-13 |
公开(公告)号: | CN113666916B | 公开(公告)日: | 2022-12-20 |
发明(设计)人: | 冯魏;贾利华;陈华;陈石秀;徐鹏鹏;邢燕 | 申请(专利权)人: | 江苏禾本生化有限公司 |
主分类号: | C07D405/06 | 分类号: | C07D405/06 |
代理公司: | 南京正联知识产权代理有限公司 32243 | 代理人: | 卜另北 |
地址: | 226400 江苏省南通*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯醚甲环唑粗品 精制 方法 | ||
1.一种苯醚甲环唑粗品精制方法,其特征在于:包括萃取和结晶步骤;
所述萃取具体步骤为:在反应容器内加入苯醚甲环唑粗品和萃取溶剂,升温至回流萃取0 .5-1h,降温至70℃分相,分出萃取溶剂;继续加入萃取溶剂,进行第二次萃取,第二次萃取完成后进行第三次萃取,分离得到待结晶的苯醚甲环唑,萃取母液经过脱净萃取溶剂后得到低含量的苯醚甲环唑,其中,所述苯醚甲环唑粗品中苯醚甲环唑的质量含量为70-83%,所述萃取溶剂为正庚烷、甲基环己烷或环己烷;
所述结晶步骤为:将待结晶的苯醚甲环唑与结晶溶剂混合充分溶解,降温结晶后得到苯醚甲环唑原药。
2.根据权利要求1所述的一种苯醚甲环唑粗品精制方法,其特征在于:三次萃取中,每次加入的萃取溶剂与苯醚甲环唑粗品的质量比均为4-6:1。
3.根据权利要求1所述的一种苯醚甲环唑粗品精制方法,其特征在于:待结晶的苯醚甲环唑质量含量为96-97%;低含量的苯醚甲环唑的质量含量为50-66 .3%。
4.根据权利要求3所述的一种苯醚甲环唑粗品精制方法,其特征在于:所述低含量的苯醚甲环唑用于配制成质量含量为10%的苯醚甲环唑水乳剂。
5.根据权利要求1所述的一种苯醚甲环唑粗品精制方法,其特征在于:所述结晶步骤具体为:在结晶容器中加入待结晶的苯醚甲环唑和结晶溶剂,混合后升温至60-70℃溶解,溶解完全后,降温至-10-0℃结晶6-8h,抽滤、干燥后得到苯醚甲环唑原药;结晶母液经过脱净结晶溶剂后得到低含量的苯醚甲环唑,所述低含量的苯醚甲环唑用于配制成质量含量为10%的苯醚甲环唑水乳剂。
6.根据权利要求5所述的一种苯醚甲环唑粗品精制方法,其特征在于:所述结晶溶剂与待结晶的苯醚甲环唑的质量比为1-1 .2:1。
7.根据权利要求5所述的一种苯醚甲环唑粗品精制方法,其特征在于:所述苯醚甲环唑原药的质量含量为97-98%。
8.根据权利要求1-7中任意一项所述的一种苯醚甲环唑粗品精制方法,其特征在于:所述结晶溶剂为质量浓度为85-90%的甲醇、质量浓度为95%的乙醇或质量浓度为98-99%的异丙醇。
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