[发明专利]一种X荧光光谱法对铁水保温剂元素的联合测定方法

说明书

本发明公开了一种X荧光光谱法对铁水保温剂元素的联合测定方法，包括如下步骤，S1：试样选取阶段：在需要检测的铁水保温剂中，随机选取铁水保温剂样品即试样；S2：干燥处理阶段：S21：将试样放入干燥箱内。该X荧光光谱法对铁水保温剂元素的联合测定方法，样品制备方法易操作，样品制备效率高，一次性制备样品，无需每个元素单独前处理，仪器操作简单易懂，且检测精度较好，不单适用于铁水保温剂，与其相类似的物料钢水保温剂、连铸保护渣等也同样适用，可以同时测定铁水保温剂中钙、镁、硅、铝、磷各元素的含量，方法简单快速，节约了大量的人力物力，检测效率明显提高，有效降低员工劳动强度。

技术领域

本发明涉及铁水保温剂成分检测技术领域，具体为一种X荧光光谱法对铁水保温剂元素的联合测定方法。

背景技术

铁水保温剂是钢铁厂生产中的重要材料之一，其作用是保持铁水在停留、运输，浇注等过程中的温度，减少温降，现有的铁水保温剂的成分检测主要是用于对钙、镁、硅、铝、磷等成分进行检测，常见的测定方法包括EDTA滴定法、硅钼蓝光度法、铋磷钼蓝光度法等，但这些检测方法在使用时几种成分的测定均要单独对样品进行处理，单独检测，检测技术过于复杂，需要对每一个元素逐一检测，检测周期长，步骤繁琐，干扰因素多，所用的试剂多，有许多化学试剂甚至会对人体和环境造成影响，对于高节奏的生产来说，检测效率低，无法满足生产需求。

发明内容

本发明的目的在于提供一种X荧光光谱法对铁水保温剂元素的联合测定方法，以解决上述背景技术中提出检测技术过于复杂，检测周期长，步骤繁琐，干扰因素多，所用的试剂多，有许多化学试剂甚至会对人体和环境造成影响的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种X荧光光谱法对铁水保温剂元素的联合测定方法，包括如下步骤，

S1：试样选取阶段：在需要检测的铁水保温剂中，随机选取铁水保温剂样品即试样；

S2：干燥处理阶段：

S21：将试样放入干燥箱内，再将干燥箱的电源与外界的电源相连接，通过计算机程序控制启动干燥箱进行加热工作，并设定好加热温度值，然后干燥箱内部的温度不断上升，最终恒温控制在105℃～110℃；

S22：试样在105℃～110℃的温度条件下干燥1小时，然后在干燥器中冷却至室温；

S3：筛选称取阶段：

S31：将冷却至室温的试样从干燥器中取出，并利用筛孔尺寸为0.125mm的120目筛对试样进行筛分，选取颗粒直径小于0.125mm的试样；

S32：利用精确度准确至0.0002g的称重设备进行试样称取，称量出0.7000g的试样，并将其平铺于灰皿中；

S4：高温去碳阶段：

S41：将马弗炉的电源与外界的电源相连接，通过计算机程序控制启动马弗炉进行加热工作，并将加热温度值设定为750℃；

S42：将装有试样的灰皿放入温度为750℃士5℃马弗炉炉膛恒温区，关上炉门并使炉门留有约15mm的缝隙，使得试样在750℃士5℃温度下灼烧30分钟；

S43：灼烧结束后将装有试样的灰皿从马弗炉中取出，放置在空气中待其冷却至室温；

S5：玻璃熔片制取阶段：

S51：利用精确度准确至0.0005g的称重设备进行熔剂称取，称量出7.0000g的熔剂，并将称取好的熔剂放入铂黄金坩埚内；

S52：将高温去碳后的试样从灰皿中转入铂黄金坩埚内，然后用玻璃棒小心地将试样与熔剂混匀，并将玻璃棒沾附的试样、熔剂扫入坩埚；