[发明专利]一种利用SKPFM测试材料中局部组织氢扩散系数的方法

说明书

本发明涉及氢能利用领域，旨在提供一种利用SKPFM测试材料中局部组织氢扩散系数的方法。该方法包括：将金属材料制成的片状试样作为电化学充氢槽的工作电极，使其下表面浸泡在电化学充氢溶液中；在保持试样水平和氮气环境的条件下，以原子力显微镜观测试样的上表面；启动充氢槽使试样的下表面发生充氢反应，根据接触电势差变化量的情况记录变化时间，进而计算试样所用材料的氢扩散系数。本发明能够观测到微米甚至纳米范围的氢渗透情况，在原位观测电化学氢渗透的过程中，利用SKPFM观测的图像数据计算出材料中的氢扩散系数，并能够实现在不同温度范围氢扩散系数的测量。与传统方法相比，本发明具有测试准确度高、操作简便、无损测试等优点。

技术领域

本发明涉及氢能利用领域，是关于金属材料在电化学充氢或其他模拟腐蚀环境下不同温度范围氢扩散系数的测量技术，具体的说是一种利用SKPFM测试材料中局部组织氢扩散系数的方法。

背景技术

氢能具有来源多样、利用高效、清洁环保等特点，是构建以清洁能源为主的多元能源供应体系的主要载体，也是实现“碳达峰、碳中和”的重要选择。氢燃料电池汽车作为氢能利用的重要途径之一，已成为车辆行业发展的重要趋势。但氢燃料电池汽车产业链中储氢、输氢及用氢相关设备一直面临着材料氢脆的威胁。

由于氢气理化性质特殊，会对与之相接触的设备造成氢致损伤。在氢环境下，氢气分子会吸附在金属表面并解离成为氢原子，氢原子渗透到金属内部，使材料的力学性能下降，甚至严重下降，业内称之为“氢脆”。为了研发和设计氢环境友好型材料及装备，需要进行材料氢相容性测试实验，探究不同材料在氢环境下氢渗透情况、氢扩散速率及扩散系数，以便筛选更适合临氢环境下使用的材料或处理工艺。

氢脆过程受氢在局部脆化区域的扩散和聚集控制，例如裂纹尖端和晶界。因此，了解氢在微观和纳米尺度上的行为对于充分理解氢脆机制是至关重要的。目前国内外对此领域进行了大量研究，例如中国专利申请“一种研究金属氢渗透行为的装置及方法”(201510202110.0)、中国专利申请“金属氢渗透性能测定的装置及方法”(201010185642.5)等，这些均为厘米级宏观实验测量，难以观测微观氢渗透行为。中国专利申请“金属局部区域氢渗透行为实验装置”(201310286355.6)虽然可进行微米级局部氢渗透曲线测量，但不能在渗透微区进行精准定位观测氢渗透程度和定量计算氢扩散系数。

国内外对氢在微米和纳米尺度上的行为研究较少，更缺乏原位直接观测氢在晶粒中扩散的晶体取向依赖性，以及利用原位直接观测电化学氢渗透来计算扩散系数等，因为金属中局部氢分布的测量仍然是一项困难的任务。

因此设计一种利用SKPFM测试材料中局部组织氢扩散系数的方法，直接观测不同温度条件下不同材料或不同组织氢渗透并分析计算出相应扩散系数，来筛选临氢环境下氢适应性较好的材料或处理工艺，是当前所属技术领域技术人员的重要研究方向。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，克服现有技术中的不足，提供一种利用SKPFM测试材料中局部组织氢扩散系数的方法，用于实现在微米和纳米尺度观察材料中氢渗透行为，并分析计算出氢扩散系数。

为解决技术问题，本发明的解决方案是：

提供一种利用SKPFM测试材料中局部组织氢扩散系数的方法，包括以下步骤：

(1)将金属材料制成的片状试样作为电化学充氢槽的工作电极，使其下表面浸泡在电化学充氢溶液中；

(2)在保持试样水平和氮气环境的条件下，以原子力显微镜观测试样的上表面；启动充氢槽使试样的下表面发生充氢反应，当接触电势差变化量大于10mV时说明氢已经完全渗透试样，记录所用的变化时间T，将其作为充氢滞后时间；

(3)根据公式D_H＝L²/(6T)，计算试样所用材料的氢扩散系数；