[发明专利]一种一步法电化学制备钴单质-石墨烯插层化合物的方法

权利要求书

1.一种一步法电化学制备钴单质-石墨烯插层化合物的方法，其特征在于，所述方法的具体步骤为：

（1）将六硝基合钴酸钠、弱酸、阴离子表面活性剂加入去离子水中配制成电解液；

（2）将成对的连接直流电源的石墨片一对或多对，相对垂直浸入电解液中，采用直流电源恒电流剥离2-4 h，剥离时增加冰浴，冰浴时间不低于剥离时间的三分之二；

（3）将反应后的悬浮液用去离子水真空抽滤并洗涤；清洗后产品分散于DMF中水浴超声；超声后静置，用离心机离心，取下层产物冷冻干燥后即得钴单质-石墨烯插层化合物；

所述电解液中六硝基合钴酸钠的浓度为0.01-0.05 mol/L；

所述弱酸为乙酸、硼酸、柠檬酸、亚硝酸中的一种或几种；所述弱酸常温下为液体时，其添加量为电解液体积的8-12%；所述弱酸常温下为固体时，其添加量为20-40g/L；

所述阴离子表面活性剂添加量为0.05-0.5g/L；

所述恒电流为0.5-0.7 A。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤（3）得到的钴单质-石墨烯插层化合物在无氧气氛中500-600°C煅烧2-6 h。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述阴离子表面活性剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十六烷基硫酸钠、十八烷基硫酸钠、二辛基琥珀酸磺酸钠、十二烷基磺酸铵、十二烷基苯磺酸铵、十二烷基硫酸铵、十六烷基硫酸铵、十八烷基硫酸铵、二辛基琥珀酸磺酸铵中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述石墨片的厚度为0.1-2 mm，每对连接直流电源的两石墨片的间距为2-4 cm。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（3）剥离完成后的阴极石墨片可以重复使用。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述静置不低于12 h，离心机3000-5000rpm离心20-40min。