[发明专利]一种电池级碳酸锂的合成方法

说明书

本发明公开了一种电池级碳酸锂的合成方法，涉及锂回收技术领域，所述合成方法具体包括以下步骤：S1：预处理；S2：硝化反应；S3：焙烧；S4：浸出；S5：制备电池级碳酸锂。本发明合成方法工序较少，操作便利，免去复杂的提纯步骤，避免使用大量的强酸与强碱，生产成本较低，节能环保，且本发明利用不同硝酸盐的分解温度不同，能够实现锂的选择性回收，采用本方法获得的碳酸锂含量高于99.5%，锂回收率高于91%，与传统湿法工艺相比回收效率更高，效果更好，其获得的碳酸锂含量符合电池级标准，适宜大规模推广，解决了现有技术中回收方法流程多杂质多，净化成本高，且易造锂的损失，获得的碳酸锂含量难以达到电池级标准的问题。

技术领域

本发明涉及锂回收技术领域，具体是一种电池级碳酸锂的合成方法。

背景技术

电池级碳酸锂来源十分广泛，目前常用的有粗碳酸锂、盐湖卤水、锂辉石、锂云母、废旧锂电池等。为实现锂的高效回收，国内外研究学者展开了广泛研究。

由于火法工艺多存在能耗高、污染大、资源利用率低等缺点，现有技术中多采用湿法工艺回收废旧锂电池中的有价金属。常规湿法处理工艺主要是采用盐酸或硫酸将正极粉料溶解，然后采用化学沉淀法、盐析法、离子交换法、溶剂萃取法、电化学法等回收其中的有价金属，但锂的回收率较低，在60%左右。基于LiCoO₂氧化性较强，研究人员在硫酸或盐酸体系下浸出过程中添加还原剂（如H2O2、NaHSO3、Na2S2O3、抗坏血酸等）以提高Co、Li的浸出率（如中国专利公开号为：CN106916955A，名称为：一种选择性回收锂离子电池正极废料中有价金属的方法），锂的浸出率提高近20%。

但是，采用现有技术中的回收方法获得的浸出液中杂质金属多，后续除杂净化成本高，流程长，得到碳酸锂的主含量难以达到电池级标准，而且在除杂过程中锂损失大。因此，本领域技术人员提供了一种电池级碳酸锂的合成方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种电池级碳酸锂的合成方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种电池级碳酸锂的合成方法，所述合成方法具体包括以下步骤：

S1：预处理：将回收的废旧磷酸铁锂电池经过放电、拆解、破碎后，得到电极粉；

S2：硝化反应：将上述电极粉加入到硝酸溶液中进行硝化反应，液固比为4：1，反应后，得到硝酸盐产物；

S3：焙烧：将上述硝酸盐产物进行焙烧处理，得到焙砂；

S4：浸出：将上述焙砂用水浸出，固液比为1：2，过滤，得到富锂溶液；

S5：制备电池级碳酸锂：在50℃的富锂溶液中边搅拌边加入碳酸盐，反应后，过滤洗涤，烘干、过筛、包装得到电池级碳酸锂。

作为本发明进一步的方案：所述步骤S2中硝酸溶液的浓度为1～5mol/L，硝化反应时间为3～6h。

作为本发明再进一步的方案：所述步骤S3中焙烧温度为300～500℃，焙烧时间为2～5h。

作为本发明再进一步的方案：所述步骤S5中的碳酸盐为碳酸钠或碳酸氢铵中的任意一种。

作为本发明再进一步的方案：所述步骤S5中碳酸盐的添加比例依据富锂溶液中锂的物质的量，碳酸盐与锂的物质的量的添加比例为1～1.5：1。

作为本发明再进一步的方案：所述步骤S5中的反应时间为2～4h。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明公开了一种电池级碳酸锂的合成方法，本发明合成方法工序较少，操作便利，免去复杂的提纯步骤，避免使用大量的强酸与强碱，生产成本较低，节能环保，且本发明利用不同硝酸盐的分解温度不同，能够实现锂的选择性回收，采用本方法获得的碳酸锂含量高于99.5%，锂回收率高于91%，与传统湿法工艺相比回收效率更高，效果更好，其获得的碳酸锂含量符合电池级标准，适宜大规模推广。