[发明专利]一种从废旧电池中回收石墨的方法

说明书

本发明公开了一种从废旧电池中回收石墨的方法，涉及电池回收技术领域，所述回收方法具体包括以下步骤：S1：预处理；S2：过筛；S3：热处理；S4：碱浸；S5：酸浸；S6：二次酸浸；S7：高温修复。本发明通过对含有正极、负极以及塑料隔膜的电极粉进行石墨回收，使得废旧电池回收体系更加完善，回收率高；本发明回收方法利用碱浸、多次酸浸使石墨的纯度达到98%以上，提高了回收石墨的纯度，且回收过程中通过高温对石墨进行修复，提升了石墨的性能，本发明回收工艺流程较少，操作简单，能耗低，降低了生产成本，且回收石墨纯度高，性能稳定，适宜广泛推广。

技术领域

本发明涉及电池回收技术领域，具体是一种从废旧电池中回收石墨的方法。

背景技术

废旧的锂离子电池对人类身体健康和生态环境都会产生一定的危害，而回收是实现电池材料返回价值链这一闭环体系的重要途径，也是妥善处理废旧锂离子电池的最佳选择。

目前，针对报废锂离子电池负极石墨回收的回收方法主要有：（1）直接高温石墨化：将回收的石墨渣直接在惰性气氛保护下，置于1400-3200℃的高温中纯化处理；（2）将回收的石墨渣置于无机酸和氧化剂中进行金属除杂，而后置于酚醛树脂或者沥青中进行包覆，再置于900℃以上的高温惰性气氛中进行再生修复；（3）将含有石墨的负极极片进行简单酸洗除杂后即得回收石墨。采用方法（1）和（2），一般可获得容量较高、首次充放效率较高的电池级石墨负极材料，但是能耗较高；而类似方法（3）中得到的回收石墨较市售的石墨具有较低的比容量和首次充放效率，回收效果不理想。

现有专利如中国专利公开号为：CN101710632，该专利的名称为“一种废旧锂离子电池阳极材料石墨的回收及修复方法”，该专利首先将回收的负极片浸泡水中使铜箔与石墨分离，再经无机酸室温除杂、高温处理、表面修饰固化、氮气气氛中700-900℃高温使表面修饰剂碳化最终得到修复后的石墨产品。用于实现锂离子电池中石墨的回收。

目前市场上大多锂电池回收只针对完整的负极极片，对于整体报废的含有正负极以及隔膜、集流体的全电池粉末涉及较少，回收体系不完善，回收率低。因此，本领域技术人员提供了一种从废旧电池中回收石墨的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种从废旧电池中回收石墨的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种从废旧电池中回收石墨的方法，所述回收方法具体包括以下步骤：

S1：预处理：将回收回来的废旧磷酸铁锂电池经过放电、拆解、粉碎后得到磷酸铁锂电极废料；

S2：过筛：将机械粉碎后的磷酸铁锂电极废料经过过筛处理，去除大块铝箔、铜箔以及隔膜塑料纸，得到电极粉；

S3：热处理：将筛选之后的电极粉在保护气体下进行热处理；

S4：碱浸：将热处理之后的电极粉用浓度为50g/L的NaOH溶液进行加压碱浸，液固比为4～6：1，反应后，得到碱浸石墨，洗涤至中性；

S5：酸浸：将上述碱浸石墨用浓度为18.4mol/L的硫酸溶液进行酸处理，液固比为4～6：1，调节PH值为0～1，反应后，得到酸浸石墨；

S6：二次酸浸：利用浓度为12mol/L的盐酸溶液将上述酸浸石墨进行二次酸浸处理，液固比为2～4：1，调节PH值为0～1，反应后过滤，洗涤至中性，得到二次酸浸石墨，滤液可重复利用；

S7：高温修复：将二次酸浸的石墨在保护气体下高温对石墨进行再生修复，反应温度为1500～1800℃，得到最终的石墨产品。

作为本发明进一步的方案：所述步骤S2中热处理所用的保护气体为氮气或氩气中的任意一种，热处理温度为500～700℃，时间为2～4h。

作为本发明再进一步的方案：所述步骤S4中的反应温度为70～90℃，反应时间为4～6h。