[发明专利]一种EDTA容量法测定铅矿石中铅含量的方法

说明书

本发明的目的是针对现有技术存在的问题，提供一种EDTA容量法测定铅矿石中铅含量的方法，属于化学检测技术领域。本发明采用盐酸‑硝酸‑高氯酸分解样品，沉淀过程中利用吸热原理和盐类在有机物中溶解性降低以及低温析出的特性缩短时间，并保证溶液的酸性环境；既保证测定结果的准确性，又能显著缩短实验周期。

技术领域

本发明属于化学检测技术领域，具体涉及一种采用盐酸-硝酸-高氯酸分解样品、以二甲酚橙作指示剂，EDTA容量法测定铅矿石及铅精矿中铅含量的快捷方法。

背景技术

测定铅矿石中的铅的分析方法较多，一般根据试样中铅的含量及伴生元素的情况选择适宜的检测方法。中、高含量的可用容量法；低含量的用极谱法或原子吸收光谱法；对于微量特别是多元素同时测定时，多采用ICP-AES法、ICP-MS法或XRF法。此外还有重量法、钼酸盐和铬酸铅以及电解析出二氧化铅的方法，但由于操作复杂，已很少应用。

容量法测定铅含量时，根据析出铅的形态不同，有多种检测方法。但相对其他方法而言，EDTA容量法测定铅的特点是干扰因素少，测定成本低，操作较为简便。然而现有的EDTA容量法在溶样过程中用硫酸发烟，对发烟的时间温度控制要求较高，如果操作不当，则铁、铝、铋等元素易形成难溶硫酸盐，夹杂在硫酸铅沉淀中，影响测定结果；此外硫酸铅沉淀过程耗时过长(有文献甚至要求放置沉淀过夜)，严重影响检测效率。因此在保证不提高成本的前提下，有必要研发一种准确度更高、花费时间更短的测定方法，以适应各级各类实验室对铅矿石及其选冶产品中铅元素的批量检测，提高效率。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术存在的问题，提供一种EDTA容量法测定铅矿石中铅含量的方法，本发明采用盐酸-硝酸-高氯酸分解样品，沉淀过程中利用吸热原理和盐类在有机物中溶解性降低以及低温析出的特性缩短时间，并保证溶液的酸性环境；既保证测定结果的准确性，又能显著缩短实验周期。

本发明的技术方案为，一种EDTA容量法测定铅矿石中铅含量的方法，按照以下步骤进行：

S1：精密称取铅矿石样品，置于烧杯中，加入氟化铵和浓盐酸加热至样品溶解，再加浓硝酸和浓高氯酸，加热至冒浓厚白烟，取下冷却；然后用水冲洗杯壁，再加入浓硫酸继续加热蒸发至冒浓烟并持续3～5min，取下冷却，此时杯底固体呈湿盐状；

S2：向烧杯中加水和酒石酸溶液，加热溶解固体，煮沸3～5min后取下冷却；所述酒石酸浓度一般为100～200g/L；

S3：在烧杯中加入硝酸铵固体和丙三醇，充分搅拌，二者完全溶解后，静置沉淀8～10min，然后用中速滤纸过滤，再用稀硫酸洗涤烧杯和沉淀不少于5次，将沉淀连同滤纸放回原烧杯中，滤液弃去；

S4：在烧杯中加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液，加热搅拌，煮沸3～5min后取下冷却，加入抗坏血酸避免三价铁干扰，利用EDTA滴定法进行滴定，计算铅含量即可。

上述测定铅矿石中铅含量的方法，所述铅矿石样品为一般铅矿石及其选冶产品，铅的质量含量在0.5％以上，铅矿石粒度≤200目。

上述测定铅矿石中铅含量的方法，当铅矿石中钡含量大于铅含量的1/5时，需排除钡的干扰。

上述测定铅矿石中铅含量的方法，所有试剂纯度均为分析纯。

上述测定铅矿石中铅含量的方法，S2中，如铅矿石中不含有锑、铋时，不加酒石酸溶液，加水补足体积。

上述测定铅矿石中铅含量的方法，S4中，乙酸-乙酸钠缓冲溶液的pH为5.5～6.0。

上述测定铅矿石中铅含量的方法，S3中，洗涤烧杯和沉淀时，需用KSCN溶液检查三价铁离子是否洗净，否则会封闭二甲酚橙变色；保险起见，在滴定前在烧杯中加抗坏血酸掩蔽三价铁离子；S4中的EDTA滴定法按常规的操作进行即可。

与现有技术相比，本发明具有的显著优势是：