[发明专利]一种1-辛烯-3-酮的生产方法在审
申请号: | 202111079772.5 | 申请日: | 2021-09-15 |
公开(公告)号: | CN113861001A | 公开(公告)日: | 2021-12-31 |
发明(设计)人: | 张翔洲;张士金;李兴华;马兆锋 | 申请(专利权)人: | 滕州市天水生物科技有限公司 |
主分类号: | C07C45/39 | 分类号: | C07C45/39;C07C49/203;C07C29/40;C07C33/03 |
代理公司: | 枣庄小度智慧知识产权代理事务所(普通合伙) 37282 | 代理人: | 郑素娟 |
地址: | 277599 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 辛烯 生产 方法 | ||
1.一种1-辛烯-3-酮的生产方法,其特征是,包括以下步骤:
1)向反应釜中加入溶剂甲基叔丁醚,镁屑密闭反应釜,加入氯戊烷使釜内压力控制在0.02~0.03MPa,并维持20~30分钟;然后开始用计量泵将剩余的氯戊烷打入反应釜,控制反应温度在55±2℃;加料完毕后继续保压0.02~0.03MPa下进行反应20~50分 钟即得反应中间体戊基氯化镁;
2)反应完毕后降温至30℃转移至缩和釜,控温滴加丙烯醛,进行缩合,再用水水解,再用碱液中和pH值,然后静置分层,水相用甲基叔丁醚萃取,浓缩,即得1-辛烯-3-醇粗品;
3) 向反应釜中加入1-辛烯-3-醇粗品,催化剂密闭反应釜,通入氧气使釜内压力控制在 0.02~0.03MPa,并维持20~30分钟;加热,控制反应温度在65±5℃;加料完毕后继续保压0.02~0.03MPa下进行反应5~8小时,降温,即得 1-辛烯-3-酮粗品;
4)、经减压精馏收集汽温61℃~62℃/1.87kpa的馏分得1-辛烯-3-酮成品。
2.如权利要求1所述的一种1-辛烯-3-酮的生产方法,其特征是,所述步骤1)甲基叔丁醚和镁屑的质量比为10:0.5~1.5。
3. 如权利要求1所述的一种1-辛烯-3-酮的生产方法,其特征是,所述 步骤1)氯戊烷与甲基叔丁醚的质量比为1:8~15。
4. 如权利要求1所述的一种1-辛烯-3-酮的生产方法,其特征是,所述 步骤2)丙烯醛与戊基氯化镁的质量比为1:2.5~3.0。
5.如权利要求1所述的一种1-辛烯-3-酮的生产方法,其特征是,所述 步骤2)控温0℃~10℃滴加丙烯醛。
6.如权利要求1所述的一种1-辛烯-3-酮的生产方法,其特征是,所述 步骤2)用碱液中和至pH值=6~7。
7.如权利要求1所述的一种1-辛烯-3-酮的生产方法,其特征是,所述步骤3)1-辛烯-3-醇与催化剂的质量比为20:0.5~1.5。
8.如权利要求1所述的一种1-辛烯-3-酮的生产方法,其特征是,所述步骤3)通入氧气量为3m³/h。
9.如权利要求1中所述的一种1-辛烯-3-酮的生产方法,其特 征是,所述步骤3)1-辛烯-3-醇粗品与催化剂的质量比为10:0.4~1.2。
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