[发明专利]一种叔戊醇锂的制备方法

说明书

本发明公开了一种叔戊醇锂的制备方法。所述叔戊醇锂的制备方法包括以下步骤：步骤A：在惰性气体的保护下，取一定量含0.5%‑2%钠的金属锂于四口烧瓶中，然后再倒入高沸点及不与所述金属锂反应并且对叔戊醇锂具有一定溶解度的溶剂，所述三甲苯与所述金属锂的摩尔比为（0.5‑0.7）：1；步骤B：在常温惰性气体氛围下，以300‑500转/min的转速进行磁力搅拌，然后将叔戊醇以3‑5ml/min进行滴加，滴加完后，继续搅拌保温反应2‑4h，得到淡黄色溶液，所述叔戊醇与所述金属锂的摩尔比为（1.3‑1.5）：1。本发明的叔戊醇锂的制备方法，工艺简单，工业化生产容易实现，反应不耗能，经济价值高。

技术领域

本发明涉及一种叔戊醇锂的制备方法，属于化工领域。

背景技术

叔戊醇锂的科学技术领域为生物技术与新医药技术、化学合成药物、新型化学合成和半合成药物，为碱金属醇盐系列中的一种，因其碱性大于氢氧化钠、氢氧化钾等传统无机强碱，广泛应用于化工、医药、农药等行业领域。由

于其下游产品氨基酸保护剂、保护氨基酸、多肽药物的应用受到越来越多的关注，碱金属醇盐产品的市场需求量也日益增长，2015年全球需求量已达25000吨，因此开发叔戊醇锂有着极大的经济价值利益。现有的，制备叔戊醇锂的方法工艺较为复杂，反应时间长，收率低。

发明内容

基于此，有必要针对上述问题，提供一种叔戊醇锂的制备方法。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种叔戊醇锂的制备方法，所述方法包括以下步骤：

步骤A：在惰性气体的保护下，取一定量含0.5%-2%钠的金属锂于四口烧瓶中，然后再倒入高沸点及不与所述金属锂反应并且对叔戊醇锂具有一定溶解度的溶剂，所述三甲苯与所述金属锂的摩尔比为（0.5-0.7）：1；

步骤B：在常温惰性气体氛围下，以300-500转/min的转速进行磁力搅拌，然后将叔戊醇以3-5ml/min进行滴加，滴加完后，继续搅拌保温反应2-4h，得到淡黄色溶液，所述叔戊醇与所述金属锂的摩尔比为（1.3-1.5）：1；

步骤C：将上述步骤B反应后的溶液，冷却至80-100℃后，用1-5um的砂芯漏斗进行过滤除杂，得到澄清透明的滤液；

步骤D：将上述C步骤过滤后的透明滤液进行冷却至25-50℃，得到叔戊醇锂浆料；

步骤E：将上述D步骤得到的所述叔戊醇锂浆料在手套箱中以5-10um的砂芯漏斗进行过滤分离，得到白色的叔戊醇锂湿料以及无色透明的母液；

步骤F：将上述步骤E得到的所述叔戊醇锂湿料放在真空干燥箱里以130-150℃干燥3-5小时后，再取出在惰性气体氛围下进行包装。

进一步的，所述步骤A所用的所述溶剂为三甲苯或N-甲基吡咯烷酮。

进一步的，所述步骤A采用的所述金属锂为锂粒子，规格为φ5mm*10mm，且含有0.5-2%的金属钠。

进一步的，所述步骤A的所述惰性气体为氩气，所述氩气的纯度≥99.99%。

进一步的，所述步骤B的所述叔戊醇过量30%-50%。

进一步的，所述步骤B的所述金属锂与所述叔戊醇的反应在常温下进行，该取代反应是放热反应，放出的热量使反应温度达120-160℃，对反应进行充分的保温，足以维持反应至结束。

进一步的，所述步骤C的过滤选择80-100℃进行过滤，在此范围下进行过滤能够去除碱性不溶物同时也能保证晶体不析出，所述砂芯漏斗的过滤孔径为1-5um。

进一步的，所述步骤D的冷却析晶的温度选择25-50℃，得到的料浆质量比为25-35%。

进一步的，所述步骤E滤液析出晶体过滤在有惰性气体保护的手套箱中进行，所述惰性气体为氩气，所述砂芯漏斗的过滤孔径为5-10um。