[发明专利]一种无尘硝酸纤维素滤膜的制备方法

权利要求书

1.一种无尘硝酸纤维素滤膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤，

（1）硝酸纤维素混合物的制备：将一定量的硝酸纤维素称量倒入烧杯中，然后加入非溶剂，在室温下用玻璃棒 搅拌均匀，得到硝酸纤维素混合物A，使硝酸纤维素质量占混合物A的5~10%；

（2）硝酸纤维素混合物的溶解：在室温下向（1）所得混合物A中加入一定量的溶剂，溶解混合物A中的硝酸纤维素，得到硝酸纤维素溶液B，其中溶剂按体积算占硝酸纤维素溶液的30~40%；

（3）硝酸纤维素的沉淀：在室温下再次向（2）所得硝酸纤维素溶液中继续加入一定量的非溶剂，使溶剂占总体积比不超过15%，使得硝酸纤维素从溶液中沉淀出来；

（4）硝酸纤维素的清洗：除去（3）中沉淀后所得溶液中上部溶液,然后用离心机沉淀剩余溶液，然后将离心管中的硝酸纤维素用溶剂和非溶剂组成的洗涤液洗涤；

（5）硝酸纤维素的干燥：将（4）洗涤后的硝酸纤维素材料放入一个密封容器中，充入氮气进行保护，在80~105℃下进行充分干燥；

（6）无“粉尘”硝酸纤维素滤膜的制造：取（5）干燥后的硝酸纤维素溶解在溶剂中，然后加入一定的非溶剂和阴离子表面活性剂配置成铸膜液，将其涂在平坦的表面上；然后控制一定的温湿度，使溶剂和非溶剂完全挥发后，烘干处理，就可得到无“粉尘”的硝酸纤维素滤膜；

所述的（2）硝酸纤维素混合物的溶解中，所述的溶剂为丙酮或者二氯甲烷中的其中一种；

所述的（1）或/和（3）中非溶剂为乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、乙二醇、丙三醇、水的一种或两种以上；

所述的（6）无“粉尘”硝酸纤维素滤膜的制造中，所述的溶剂为丙酮、甲酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯中的一种；所述的非溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、乙二醇、丙三醇、水的一种或两种以上。

2.根据权利要求1所述的无尘硝酸纤维素滤膜的制备方法，其特征在于：所述的（1）硝酸纤维素混合物的制备中，所述的硝酸纤维素含氮量为8~13%；

所述的（3）中在整个体系中使用的溶剂按体积含量占5~15%，使用的非溶剂量按体积含量占85~75％，溶剂与非溶剂总体含量不超过90%；

所述的（4）硝酸纤维素的清洗中，所述的溶剂和非溶剂组成的洗涤液，在整个体系中，其中溶剂按体积含量占5~15%，非溶剂量按体积含量占95~85％；

所述的（5）硝酸纤维素的干燥中，在密闭容器中充入氮气量至少占总体积95%以上所述的密闭容器中大气压维持在0．2Mpa，干燥温度控制在80~105℃，烘干时间为1~2小时；

所述的阴离子表面活性剂为烷基磺酸盐，其碳原子数为12~18个；

所述的（6）无“粉尘”硝酸纤维素滤膜的制造中，所述的平坦的表面为光滑洁净的玻璃板表面或者未经处理、光学透明的聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）基带上；

所述的（6）无“粉尘”硝酸纤维素滤膜的制造中，铸膜液中硝酸纤维素的质量分数占7~11%，非溶剂的质量分数占40~60%，阴离子表面活性剂的质量分数占0．05%~0．2%，余量用溶剂进行平衡，总质量为100%；

所述的（6）无“粉尘”硝酸纤维素滤膜的制造中，刮刀厚度在500~1200μm之间；得到的滤膜厚度在200~260μm之间；

所述的（6）无“粉尘”硝酸纤维素滤膜的制造中，滤膜成型温度控制在20~30℃之间；成型湿度控制在50~80%RH；

所述的（6）无“粉尘”硝酸纤维素滤膜的制造中，滤膜成型风速控制在0．1~5m/s之间；成型时间控制在10~40min；

所述的（6）无“粉尘”硝酸纤维素滤膜的制造中，滤膜烘干温度控制在30~60℃之间。

3.根据权利要求1或2所述的无尘硝酸纤维素滤膜的制备方法，其特征在于：所述的（1）硝酸纤维素混合物的制备中，所述的硝酸纤维素含氮量为9~12%。

4.根据权利要求2所述的无尘硝酸纤维素滤膜的制备方法，其特征在于：所述的烷基磺酸盐为十二烷基磺酸钠或十五烷基磺酸钠。

5.根据权利要求2所述的无尘硝酸纤维素滤膜的制备方法，其特征在于：所述的聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）基带的厚度在100~120μm之间。