[发明专利]一种基于荧光传感器阵列的全氟化合物高通量筛查方法有效
申请号: | 202111080599.0 | 申请日: | 2021-09-15 |
公开(公告)号: | CN113791057B | 公开(公告)日: | 2022-08-19 |
发明(设计)人: | 付翯云;陈倍宁;瞿晓磊;杨正爽 | 申请(专利权)人: | 南京大学 |
主分类号: | G01N21/64 | 分类号: | G01N21/64 |
代理公司: | 北京栈桥知识产权代理事务所(普通合伙) 11670 | 代理人: | 刘婷 |
地址: | 210023 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 荧光 传感器 阵列 氟化 合物高 通量 方法 | ||
1.一种基于荧光传感器阵列的全氟化合物高通量筛查方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1 发光金属有机骨架LMOFs的合成:
S1-1 PCN-222的合成:将ZrCl4、4-羧基苯基卟啉TCPP和苯甲酸BA溶解在N,N-二乙基甲酰胺DEF中,然后转移入高压釜中,在120℃下加热48h,冷却至室温后,离心收集固体样品,并将固体样品用N,N-二甲基甲酰胺DMF和丙酮洗涤数次,随后在80℃下真空干燥12h,将干燥后的固体样品进一步浸入DMF和HCl混合溶液中活化,在120℃下处理12h,然后用DMF和丙酮洗涤数次,接着在丙酮中浸泡24h,在真空下干燥6h后,收集材料;
S1-2 PCN-223的合成:将ZrCl4和TCPP通过超声处理溶解在DMF中,随后加入丙酸,进一步超声处理得到混合物,然后将该混合物装入高压釜中,在120℃下加热16h,冷却至室温后,离心收集固体样品,并将固体样品用N,N-二甲基甲酰胺DMF和丙酮洗涤数次,随后在80℃下真空干燥12h,将干燥后的固体样品进一步浸入DMF和HCl混合溶液中活化,在120℃下处理12h,然后用DMF和丙酮洗涤数次,接着在丙酮中浸泡24h,在真空下干燥6h后,收集材料;
S1-3 PCN-224的合成:将八水氯氧化锆ZrOCl2∙8H2O和TCPP溶解在DMF中,加入甲酸和3,3-二甲氨基丁酸,进一步超声处理得到混合物,将该混合物装入高压釜中,在120℃下加热12h,冷却至室温后,离心收集固体样品,并将固体样品用N,N-二甲基甲酰胺DMF和丙酮洗涤数次,随后在80℃下真空干燥12h,将干燥后的固体样品进一步浸入DMF和HCl混合溶液中活化,在120℃下处理12h,然后用DMF和丙酮洗涤数次,接着在丙酮中浸泡24h,在真空下干燥6h后,收集材料;
S2 LMOFs传感器阵列构建:在96孔板中,将步骤S1中得到的LMOFs分别移入到m×n区域,其中,m为列,n为行,将PFAS溶液加入相应的孔中,在室温下孵育1分钟后,用酶标仪测定每个孔中溶液的荧光强度,得到mPFAS×3传感器×n平行的原始数据矩阵;
S3 数据分析:采用相对荧光强度F/F0来描述每个探针对PFAS的不同荧光反应,其中,F和F0分别是存在和不存在PFAS时的荧光强度,并通过其相应的热图进一步显示,每个F/F0数据点用一种颜色表示,获得的F/F0数据用主成分分析PCA和层次聚类分析HCA进行处理,完成对PFAS高通量的筛查;
所述PFAS为全氟己酸PFHxA、全氟庚酸PFHpA、全氟辛酸PFOA、全氟辛烷磺酸PFOS、全氟壬酸PFNA和全氟癸酸PFDA。
2.根据权利要求1所述的一种基于荧光传感器阵列的全氟化合物高通量筛查方法,其特征在于,所述步骤S1中高压釜为有特氟龙内衬的高压釜,所述步骤S1-1中ZrCl4、TCPP和BA的质量分别为75mg、50mg和2.7g,DEF体积为8ml,DMF和HCl混合溶液为25ml浓度为8mol/L的盐酸溶在40mL的DMF中,DMF和丙酮洗涤次数为3次,室温温度为23±5℃,所述步骤S1-2、1-3中超声处理时间为10min,超声处理的频率为30kHz。
3.根据权利要求1所述的一种基于荧光传感器阵列的全氟化合物高通量筛查方法,其特征在于,所述步骤S1-2中ZrCl4和TCPP的质量为21mg和30mg,DMF为30ml,丙酸体积为6ml。
4.根据权利要求1所述的一种基于荧光传感器阵列的全氟化合物高通量筛查方法,其特征在于,所述步骤S1-3中ZrOCl2∙8H2O和TCPP的质量为60mg和32mg,DMF体积为8ml,甲酸体积为1380μL,3,3-二甲氨基丁酸体积为1620μL。
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