[发明专利]一种从石榴皮中提取槲皮素的方法在审
申请号: | 202111083064.9 | 申请日: | 2021-09-15 |
公开(公告)号: | CN113717139A | 公开(公告)日: | 2021-11-30 |
发明(设计)人: | 刘君;刘文飞 | 申请(专利权)人: | 耒阳市刘燕酿制生物科技有限公司 |
主分类号: | C07D311/30 | 分类号: | C07D311/30;C07D311/40 |
代理公司: | 北京细软智谷知识产权代理有限责任公司 11471 | 代理人: | 王睿 |
地址: | 421200 湖南省衡阳市*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石榴皮 提取 槲皮素 方法 | ||
本发明提供了一种从石榴皮中提取槲皮素的方法,包括以下步骤:(1)提取多酚:将石榴皮粉碎与第一乙醇‑水溶液混合后加热回流,反应液过滤除渣得到多酚提取液;(2)富集多酚化合物:将步骤(1)得到的多酚提取液上样到树脂柱,以第二乙醇‑水溶液除杂后以第三乙醇‑水溶液洗脱,收集洗脱液,旋蒸得到富集多酚化合物;(3)分离槲皮素:将步骤(2)得到的富集多酚化合物上样到键合硅胶柱,以有机溶剂‑水溶液洗脱,同时用紫外‑可见光检测器检测收集槲皮素馏分,将所述馏分浓缩干燥后得到槲皮素。该方法采用树脂对多酚化合物进行富集,之后采用键合硅胶填料分离得到槲皮素单质。该方法操作简单,产品纯度高,可以达到99%以上。
技术领域
本发明涉及植物成分提取技术领域,具体涉及一种从石榴皮中提取槲皮素的方法。
背景技术
槲皮素是植物界中分布广泛,具有多种生物活性的多酚类化合物,能络合或捕获自由基防止机体脂质过氧化;能够抑制肿瘤、抗菌、抗炎、抗过敏;在防治糖尿病并发症方面也有较强的生物活性。此外,槲皮素还有降低血压,增强毛细血管抵抗力,减少毛细血管脆性,降血脂,扩张冠状动脉,增加冠脉血流量等作用,对冠心病及高血压患者也有辅助治疗作用。
石榴皮为石榴加工的副产物,含有大量多酚类物质,在干皮中的质量分数约为10%-21%。近年来,国内外对石榴皮生物活性研究较多,但对多酚类化合物的提取纯化研究较少。目前对石榴皮中多酚类化合物的纯化多使用树脂纯化,纯化产物纯度不高,且处理工艺复杂。并且使用结晶的方法提纯,试剂用量大,环境污染严重。因此提供一种从石榴皮中提取高纯槲皮素的方法是有现实意义的。
鉴于此,特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从石榴皮中提取槲皮素的方法。
为实现上述目的,本发明的技术方案如下:
本发明提供了一种从石榴皮中提取槲皮素的方法,包括以下步骤:
(1)提取多酚:将石榴皮粉碎,与第一乙醇-水溶液混合后加热回流,将反应液过滤除渣,得到多酚提取液;
优选地,将所述石榴皮粉碎后过筛,得到粒径为50-100目的粉末。
优选地,所述石榴皮粉末与第一乙醇-水溶液的料液比为1:(10-50),所述第一乙醇-水溶液中乙醇与水的体积比为90:10至70:30之间。
优选地,所述加热回流的温度为35-90℃,加热回流的次数为2-3次。
(2)富集多酚化合物:将步骤(1)得到的多酚提取液上样到树脂柱,以第二乙醇-水溶液除杂,除杂完成后以第三乙醇-水溶液洗脱,收集洗脱液,旋蒸除去乙醇后得到富集多酚化合物;
优选地,所述树脂柱的填料选自PAD-400树脂和D101树脂中的任意一种;所述第二乙醇-水溶液中乙醇与水的体积比为20:80至40:60之间;所述第三乙醇-水溶液中乙醇与水的体积比为60:40至80:20之间。
(3)分离槲皮素:将步骤(2)得到的富集多酚化合物上样到键合硅胶柱,以有机溶剂-水溶液洗脱,同时用紫外-可见光检测器检测,根据检测信号收集槲皮素馏分,将所述馏分浓缩干燥后得到槲皮素。
优选地,所述键合硅胶柱的填料为含有十八烷基和酰胺混合模式的硅胶基质填料。
优选地,所述有机溶剂-水溶液中,有机相与水相的体积比为0:100至90:10之间,有机相选自甲醇、乙腈、乙醇中的至少一种。
优选地,所述有机溶剂-水溶液中还含有酸,所述酸为乙酸或磷酸。
优选地,所述检测信号为波长320nm下槲皮素的紫外吸收信号,所述紫外吸收信号通过色谱操作软件转化为方便查看的色谱图,以确定收集时间。
本发明的有益效果:
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