[发明专利]一种植物源性初级农产品中硅含量的测定方法、微波消解液及其应用

权利要求书

1.一种植物源性初级农产品中硅含量的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)样品制备：称取试样于消解罐中，加入微波消解液在密闭条件下微波消解，消解完全后取出定容，得到待测样品溶液；

所述微波消解液由硝酸、氢氟酸和氯化钾组成，用量比为硝酸(mL)：氢氟酸(mL)：氯化钾(g)为4-6:0.8-1.2:0.05-0.2；

(2)样品测定：取步骤(1)中待测样品溶液于电感耦合等离子体质谱仪上进行测定，测试条件为：采用动能歧视碰撞池技术，监测质量数为28硅。

2.根据权利要求1所述的植物源性初级农产品中硅含量的测定方法，其特征在于：步骤(1)中，所述微波消解液中各组分的用量比为硝酸(mL)：氢氟酸(mL)：氯化钾(g)为5:1:0.1；所述硝酸为优级纯硝酸，HNO₃含量65-68％。所述氢氟酸为优级纯氢氟酸，HF含量≥40％。

3.根据权利要求1所述的植物源性初级农产品中硅含量的测定方法，其特征在于：步骤(1)中，所述微波消解的程序为：微波功率1000-1400W，一阶段：100-140℃，升温5-15min，保持5-10min；二阶段：160-190℃，升温5-15min，保持8-15min；三阶段：200-230℃，升温5-15min，保持10-20min；优选地，所述微波消解的程序为：微波功率1200W，一阶段：120℃，升温10min，保持8min；二阶段：180℃，升温10min，保持10min；三阶段：210℃，升温10min，保持15min。

4.根据权利要求1所述的植物源性初级农产品中硅含量的测定方法，其特征在于：步骤(2)中，所述电感耦合等离子体质谱仪配置耐氢氟酸腐蚀材质的雾化器、雾化室及蓝宝石中心管；优选地，配置聚四氟乙烯材质的同心雾化器和旋流雾化室。

5.根据权利要求1所述的植物源性初级农产品中硅含量的测定方法，其特征在于：步骤(2)中，所述电感耦合等离子体质谱仪的测试条件为：

1)RF发射功率：1550W；

2)内标元素：钪0.5μg/mL；

3)氦气流量：3.2-4.8mL/min，优选为4.8mL/min；

4)雾化气体Ar流量：0.80mL/min；

5)冷却气体Ar流量：14mL/min；

6)碰撞池入口电压：-69.2V；

7)碰撞池出口电压：-37.9V；

8)采样深度为：5mm；

9)雾化室温度：0-4℃，优选为4℃；

10)采样方式：全定量；

11)扫描方式：跳峰；

12)扫描次数：50次；

13)测量次数：3次；

14)雾化器：聚四氟乙烯同心雾化器；

15)雾化室：聚四氟乙烯旋流雾化室；

16)中心管：蓝宝石中心管；

17)采样锥/截取锥：Nickel；

18)测试模式：动能歧视；

19)监测质量数：28。

6.根据权利要求1所述的植物源性初级农产品中硅含量的测定方法，其特征在于：所述测定方法还包括配制标准溶液、绘制标准工作曲线、样品空白制备、样品空白测定、硅含量计算中的一个或多个步骤。

7.根据权利要求6所述的植物源性初级农产品中硅含量的测定方法，其特征在于：所述样品空白制备参照样品制备过程，得到样品空白溶液；所述样品空白测定参照样品测定过程；所述硅含量计算的具体操作为：将步骤(2)中待测样品溶液、所述样品空白溶液的检测结果分别代入标准工作曲线中，得到待测样品溶液、样品空白溶液中硅的浓度，之后再计算得到样品中硅的含量；

所述样品中硅的含量的计算公式为：

式中，ω—样品中硅的含量，％；

c—待测样品溶液中硅的浓度，μg/mL；

c₀—样品空白溶液中硅的浓度，μg/mL；

V—样品消解后定容体积，mL；

m—试样质量，g。