[发明专利]一种强化薄膜热稳定性的增透涂料及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种强化薄膜热稳定性的增透涂料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

（1）阶梯型倍半硅氧烷（LPSQ）的制备：在K2CO3存在的条件下，通过前驱体γ-甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷（KH-570）的常规水解缩合反应合成含有丙烯酸甲酯基团的LPSQ；

（2）含硅共聚物微球的制备：将步骤（1）中的LPSQ与甲基丙烯酸丁酯（BMA）分散在蒸馏水中，以吐温20和司班80为表面活性剂，并以偶氮二异丁腈（AIBN）作为引发剂进行悬浮聚合得到共聚物微球，粒径1~2微米；

（3）纳米二氧化钛（TiO₂）的制备：将乙醇、蒸馏水和盐酸的混合溶液逐滴加入乙醇与钛酸四丁酯的混合溶液中，剧烈搅拌，直至体系呈淡蓝色，得到纳米二氧化钛凝胶，其中二氧化钛粒径为200±20nm；

（4）增透涂料的制备：将步骤（3）制得的含硅共聚物微球与步骤（4）制得的纳米二氧化钛凝胶充分混合，并搅拌反应，得所述强化薄膜热稳定性的增透涂料，增透涂料中共聚物微球与二氧化钛的质量比为5:1~20:1；

步骤（1）所述阶梯型倍半硅氧烷的制备的具体步骤为：

在反应容器中，依次加入的K2CO3、蒸馏水和四氢呋喃（THF），搅拌均匀后，加入KH-570，用氮气吹扫并在室温下剧烈搅拌反应，然后静置分层为无色水相和含有产物的浑浊有机相，分离出有机相并将有机溶剂从有机相中蒸发后，剩余的白色黏稠溶液溶于二氯甲烷中，用去离子水多次萃取，为了去除二氯甲烷溶液中微量水分，加入无水硫酸镁作为干燥剂，搅拌静置10h后过滤，随后，蒸出二氯甲烷，得到透明油状产物，即为LPSQ。

2.根据权利要求1所述的强化薄膜热稳定性的增透涂料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述阶梯型倍半硅氧烷的制备的具体步骤中反应时间为96小时。

3.根据权利要求1所述的强化薄膜热稳定性的增透涂料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述含硅共聚物微球的制备的具体步骤为：

将蒸馏水、吐温20和司班80加入反应容器中混合均匀，再加入质量比为100：1~5的BMA和LPSQ，并加入AIBN，继续充分搅拌，随后在引发温度下搅拌聚合反应，得到产物。

4.根据权利要求3所述的强化薄膜热稳定性的增透涂料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述含硅共聚物微球的制备的具体步骤中反应温度为65 °C，搅拌聚合反应过程中的搅拌速度为1200 r/min，反应时间为7 h；

和/或，步骤（2）所述含硅共聚物微球的制备的具体步骤中所述蒸馏水与甲基丙烯酸丁酯的质量比为10∶1，所述偶氮二异丁腈与甲基丙烯酸丁酯的质量比为1∶100。

5.根据权利要求1所述的强化薄膜热稳定性的增透涂料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述含硅共聚物微球的制备的具体步骤为：按照6.67∶1的体积比量取乙醇与钛酸四丁酯置于单口烧瓶中作为反应液，另按10∶1的体积比量取乙醇与蒸馏水置于恒压滴液漏斗中作为滴加液，并加入盐酸控制pH为3～4，剧烈搅拌下，将滴加液以4～5秒每滴滴入反应液中，使二者在室温下反应直至体系颜色开始泛蓝，得到所述纳米二氧化钛凝胶，所述钛酸四丁酯与蒸馏水的体积比为1∶1。

6.根据权利要求5所述的强化薄膜热稳定性的增透涂料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述含硅共聚物微球的制备的具体中：滴加结束后，反应2～3小时，停止反应，制得纳米TiO₂凝胶。

7.根据权利要求1至6中任一项所述的强化薄膜热稳定性的增透涂料的制备方法制得的强化薄膜热稳定性的增透涂料。

8.根据权利要求7所述的强化薄膜热稳定性的增透涂料的应用，其特征在于：用于涂敷光学塑胶产品，并形成增透涂层。

9.根据权利要求8所述的强化薄膜热稳定性的增透涂料的应用，其特征在于：所述光学塑胶产品为聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、PET中的任意一种。