[发明专利]一种制备MOFs/粘胶/PVA质子交换膜的方法

权利要求书

1.一种燃料电池用MOFs/粘胶/PVA质子交换膜的制备方法，其特征在于：由以下步骤组成，

（1）含Cr的MIL-101的制备：Cr（NO₃）₃·9H₂O，氢氟酸和对苯二甲酸在水中混合，在200~300 ^oC下加热，然后冷却至室温，离心除去上清液，洗涤抽滤，干燥后将产物装入烧瓶，在烧瓶中加入 N，N-二甲基甲酰胺（DMF）冷凝回流，用 DMF溶液洗涤两次，放入烘箱干燥，产物加入甲醇，冷凝回流，回流完成后趁热过滤，并用甲醇溶液洗涤，将洗涤完成的产物放入烘箱中干燥，得到含Cr的MIL-101；

（2）MOFs/粘胶/PVA共混膜的制备：将粘胶与聚乙烯醇溶液按固体质量比0.5：1的比例混合搅拌，加入占PVA与粘胶总质量 1~2wt%的含Cr的MIL-101搅拌，添加相对于PVA与粘胶总质量1wt%丙三醇作为增韧剂，继续搅拌；搅拌完成后，倒出筑膜液于表面皿上，在干燥至恒重，测定其含固量，按每张膜含固量为1~3g的标准倒出相应的筑膜液于塑料培养皿中，铺膜，自然晾干；

（3）MOFs/粘胶/PVA共混膜的交联：将MOFs/粘胶/PVA共混膜放置于戊二醛溶液中，滴加1滴浓盐酸，让膜在戊二醛溶液中充分静置，取出后充分水洗，自然晾干，得到产物MOFs/粘胶/PVA质子交换膜。

2.根据权利要求1所述的燃料电池用MOFs/粘胶/PVA质子交换膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，Cr（NO₃）₃·9H₂O，氢氟酸和对苯二甲酸的摩尔比为1：1：1。

3.根据权利要求1或2所述的燃料电池用MOFs/粘胶/PVA质子交换膜的制备方法，其特征在于：所述Cr（NO₃）₃·9H₂O的浓度为1mol/L。

4. 根据权利要求1或2所述的燃料电池用MOFs/粘胶/PVA质子交换膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述在200~300 ^oC下加热，加热时间为50~60 h。

5. 根据权利要求1或2所述的燃料电池用MOFs/粘胶/PVA质子交换膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述在烧瓶中加入 N，N-二甲基甲酰胺（DMF）冷凝回流，为在150^oC下冷凝回流6h。

6. 根据权利要求1或2所述的燃料电池用MOFs/粘胶/PVA质子交换膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述用 DMF溶液洗涤两次，为用80^oC DMF溶液洗涤两次。

7.根据权利要求1或2所述的燃料电池用MOFs/粘胶/PVA质子交换膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述产物加入甲醇，冷凝回流，为在60^oC下冷凝回流。

8.根据权利要求1或2所述的燃料电池用MOFs/粘胶/PVA质子交换膜的制备方法，其特征在于：步骤（3）为，配置2wt%的戊二醛溶液，将MOFs/粘胶/PVA共混膜放置于戊二醛溶液中，滴加1滴浓盐酸，让膜在戊二醛溶液中充分静置30min，取出后充分水洗，自然晾干。