[发明专利]一种酮基物制备方法

说明书

本发明公开了一种酮基物制备方法，涉及酮基物生产技术领域，包括底板，所述底板上端表面靠近两侧位置均安装有支撑板，所述支撑板上端安装有承载板，两组承载板之间设置有冷却桶，所述冷却桶上方设置有冷却机构，所述底板上端表面且位于两组支撑板之间位置设置有收集机构，所述冷却桶底面安装有漏斗，所述底板一侧设置有水箱，所述冷却机构包括竖板，所述竖板外侧面贯穿开设有竖槽，所述竖槽内部安装有滑块，所述竖槽内侧壁与滑块外侧面之间安装有电动伸缩杆，两组所述滑块之间安装有横板，所述横板底面设置有冷风扇；本发明可以加快原料的冷却速度，便于工作人员对结晶进行收集。

技术领域

本发明涉及酮基物生产技术领域，具体为一种酮基物制备方法。

背景技术

酮基物，在其生产时，需要对原料进行冷却结晶，冷却结晶是给饱和溶液结晶的一种方法，通过降低温度的方法使溶质从溶液中以晶体的形式析出来，适用于溶解度随温度的升高而明显增大的物质，把在温度比较高的情况下饱和的溶液将其温度降低，使其析出晶体的过程。

经检索，中国专利号为CN202021942533.9的专利中，公开了一种结晶冷却装置，虽然可根据熔炼材料和熔炼参数的不同，调整冷却装置的位置，满足不同材料和熔炼参数下的结晶需求，实现制备不同的晶粒尺寸的产品，然而对原料冷却的效果不佳，工作效率低，且不便于工作人员收集结晶，为此，我们提出一种酮基物制备方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种酮基物制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种酮基物制备方法，所述的制备方法包括：

步骤S001：缩合酸析

在反应釜中投入甲醇钠和苯硫酚并搅拌，冷却至室温，分次投入苯酞，减压蒸尽甲醇；加水溶解后滴加盐酸调节溶液PH为1～2；然后加入甲苯，升温加热溶解到65～75℃，分去下层酸水层，获得缩合物；

步骤S002：环合水解

将多聚磷酸投入反应釜中并搅拌，倒入预先加热好的缩合物，加毕，升温到115～120℃，减压回收甲苯，化验合格后，立即通过冷却结晶装置析出黑色颗粒状固体，结晶为酮基物粗品；

步骤S003：精制

将甲苯及酮基物粗品分别投入反应釜中并搅拌后静置30分钟分层；加入活性炭，搅拌后过滤除去碳，滤液通过冷却结晶装置冷却结晶，过滤后用石油醚漂洗、抽干真空干燥，化验合格后，出烘、包装，即为成品；

所述冷却结晶装置包括底板，所述底板上端表面靠近两侧位置均安装有支撑板，所述支撑板上端安装有承载板，两组承载板之间设置有冷却桶，所述冷却桶上方设置有冷却机构，所述底板上端表面且位于两组支撑板之间位置设置有收集机构，所述冷却桶底面安装有漏斗，所述底板一侧设置有水箱。

作为本发明的进一步方案，所述冷却机构包括竖板，所述竖板外侧面贯穿开设有竖槽，所述竖槽内部安装有滑块，所述竖槽内侧壁与滑块外侧面之间安装有电动伸缩杆。

通过采用上述技术方案，可达到如下技术效果：便于滑块与竖槽的组合使用。

作为本发明的进一步方案，两组所述滑块之间安装有横板，所述横板底面设置有冷风扇，所述横板上端表面靠近中间位置安装有电机一，所述横板通过电动伸缩杆、滑块配合竖槽与竖板活动安装。

通过采用上述技术方案，可达到如下技术效果：便于横板在两组竖板之间移动。

作为本发明的进一步方案，所述收集机构包括收集盒，所述底板上端表面收集盒两边角位置安装有L型限位板，所述底板上端表面靠近收集盒另外两边角位置设置有连接板。

通过采用上述技术方案，可达到如下技术效果：实现对收集盒的一侧进行限位。