[发明专利]一种新的固体废物中半挥发性有机物快速检测筛查方法在审
申请号: | 202111087004.4 | 申请日: | 2021-09-16 |
公开(公告)号: | CN114034780A | 公开(公告)日: | 2022-02-11 |
发明(设计)人: | 滕亚君;刘汗青;张兰;吕平;毛林夏;梁文君;李秀林;祁正友;张玉娟;孙少辉;寸晨;起菊艳 | 申请(专利权)人: | 昆明海关技术中心 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72 |
代理公司: | 北京国坤专利代理事务所(普通合伙) 11491 | 代理人: | 张国栋 |
地址: | 650028 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 固体废物 挥发性 有机物 快速 检测 方法 | ||
1.一种新的固体废物中半挥发性有机物快速检测筛查方法,其特征在于,所述新的固体废物中半挥发性有机物快速检测筛查方法包括:
步骤一,采集固体废物样品,并对采集的固体废物样品进行筛选、切割前处理;
步骤二,通过对得到的小体积固体废物进行均质、提取、净化处理,得到检测样品;
步骤三,采用加压溶剂萃取气相色谱-质谱法测定固体检测样品中半挥发性有机物的含量。
2.如权利要求1所述新的固体废物中半挥发性有机物快速检测筛查方法,其特征在于,步骤一中,所述对采集的固体废物样品进行筛选、切割前处理包括:
对采集的固体废物样品进行筛选处理,剔除枝叶、石子、废金属、玻璃及其他杂物;将样品进行切割处理,得到小体积的固体废物样品。
3.如权利要求2所述新的固体废物中半挥发性有机物快速检测筛查方法,其特征在于,所述将样品进行切割处理包括:
易研磨的样品可通过研磨或其他方式压碎样品,不易研磨的样品可采用剪碎、撕碎方式处理样品。
4.如权利要求1所述新的固体废物中半挥发性有机物快速检测筛查方法,其特征在于,步骤二中,所述对得到的小体积固体废物进行均质、提取包括:
称取小体积的固体废物样品,置于离心管中,加入适量无菌水,涡旋振荡2min;
依次加入二氯甲烷、无水硫酸镁、氯化钠、二水合柠檬酸三钠和柠檬酸二钠倍半水合物,涡旋振荡2min,以4000r/min加速离心3min,得到上清液与下层沉淀。
5.如权利要求4所述新的固体废物中半挥发性有机物快速检测筛查方法,其特征在于,所述小体积的固体废物样品:二氯甲烷:无水硫酸镁:氯化钠:二水合柠檬酸三钠:柠檬酸二钠倍半水合物=10:15:10:2:2:1。
6.如权利要求1所述新的固体废物中半挥发性有机物快速检测筛查方法,其特征在于,步骤二中,所述净化处理包括:
向离心管中加入少量的无水硫酸镁、C18以及PSA,搅拌均匀后,加入提取的上清液,涡旋振荡2min;
离心、静置,取上清液氮吹浓缩至1mL,过0.18μm聚四氟乙烯滤膜即得检测样品。
7.如权利要求6所述新的固体废物中半挥发性有机物快速检测筛查方法,其特征在于,所述离心包括:以4000r/min加速离心3min。
8.如权利要求1所述新的固体废物中半挥发性有机物快速检测筛查方法,其特征在于,所述步骤三之前还需进行:
建立标准曲线:称取5g空白石英砂于顶空瓶中,加入20mI超纯水及一定量的内标物,配制得到内标物溶液后密封,作为空白;
分别称取5g空白石英砂于多个个顶空瓶中,加入一定量半挥发性有机物标样和内标物,加入20mI水,得到多个不同质量浓度混合标样;
测定得到多个不同浓度的化合物数据文件,利用HAPSITE软件得到各待测组分的标准曲线。
9.如权利要求8所述新的固体废物中半挥发性有机物快速检测筛查方法,其特征在于,所述内标物溶液质量浓度为10μg/L。
10.一种如权利要求1-9任意一项所述新的固体废物中半挥发性有机物快速检测筛查方法在建筑材料类固体废物中SVOCs检测中的应用。
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