[发明专利]一种丙二烯磷酸二乙酯杂质的检测方法在审
| 申请号： | 202111089852.9 | 申请日： | 2021-09-16 |
| 公开（公告）号： | CN114720577A | 公开（公告）日： | 2022-07-08 |
| 发明（设计）人： | 郑玉林;陈玉双 | 申请（专利权）人： | 上海峰林生物科技有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/72 |
| 代理公司： | 上海政济知识产权代理事务所(普通合伙) 31479 | 代理人： | 辇甲武 |
| 地址： | 200120 上海市浦东新区中国（上海）自*** | 国省代码： | 上海;31 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 丙二烯 磷酸 二乙酯 杂质 检测 方法 | ||
1.一种丙二烯磷酸二乙酯杂质的检测方法，其特征在于，采用三重四级杆质谱检测器，在ESI正离子模式下，MRM多反应监测模式进行检测。
2.根据权利要求1所述的丙二烯磷酸二乙酯杂质的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)精密称取丙二烯磷酸二乙酯标准品，配制得到丙二烯磷酸二乙酯对照品储备液和梯度浓度的对照品溶液；
(2)按外标法以MRM图谱中定量离子对的峰面积计算。
3.根据权利要求1所述的丙二烯磷酸二乙酯杂质的检测方法，其特征在于，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶做为填充剂。
4.根据权利要求1所述的丙二烯磷酸二乙酯杂质的检测方法，其特征在于，流动相A体积分数为0.1％甲酸水溶液，流动相B为100％乙腈，稀释液体积比为甲醇：水：甲酸＝55：35：10，流速0.8ml/min，柱温30℃，运行时间30min，梯度洗脱程序如下：
5.根据权利要求1所述的丙二烯磷酸二乙酯杂质的检测方法，其特征在于，所述检测条件为干燥气温度300℃，干燥气流量5L/min，雾化气压力20psi，鞘气温度400℃，鞘气流量11L/min，检测时间为1.6-4.9min，其余时间不流入质谱仪。
6.根据权利要求1所述的丙二烯磷酸二乙酯杂质的检测方法，其特征在于，丙二烯磷酸二乙酯多反应监测模式参数如下：
Fragmentor 定量离子对/碰撞能量 定性离子对/碰撞能量 87 177.09-121(13) 177.09-103(25)
。
7.根据权利要求5所述的丙二烯磷酸二乙酯杂质的检测方法，其特征在于，毛细管电压5500V，喷嘴电压500V。
8.根据权利要求1所述的丙二烯磷酸二乙酯杂质的检测方法，其特征在于，进样量为5μl。
9.根据权利要求1所述的丙二烯磷酸二乙酯杂质的检测方法，其特征在于，所述步骤(2)包括以定量离子的响应对浓度作线性回归方程，所述浓度包括5～7个梯度浓度。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于上海峰林生物科技有限公司，未经上海峰林生物科技有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202111089852.9/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：线圈组件
- 下一篇：一种1-丙烯磷酸二乙酯杂质的检测方法
