[发明专利]基于三维多孔MXene褶皱球的可降解NO2 有效
申请号: | 202111089969.7 | 申请日: | 2021-09-17 |
公开(公告)号: | CN113791126B | 公开(公告)日: | 2022-08-26 |
发明(设计)人: | 刘方猛;杨子杰;段羽;卢革宇 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
主分类号: | G01N27/12 | 分类号: | G01N27/12 |
代理公司: | 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 | 代理人: | 刘世纯;王恩远 |
地址: | 130012 吉林省长春市*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 三维 多孔 mxene 褶皱 降解 no base sub | ||
1.一种基于三维多孔 MXene褶皱球材料的可降解二氧化氮传感器的制备方法,所述的可降解二氧化氮传感器由带有MXene叉指电极的聚乙烯醇膜衬底及制备在叉指电极和衬底上的敏感电极组成,所述的敏感电极材料为三维多孔MXene褶皱球材料,其步骤如下:
(1)称取Ti3AlC2粉末缓慢加入到质量分数30~40%的浓盐酸与氟化锂混合形成的刻蚀液中,Ti3AlC2粉末与氟化锂的质量比为0.8~1:1,Ti3AlC2粉末与浓盐酸的质量体积比为1g:30~50mL;在40~60℃水浴下搅拌反应20~24小时,反应完成后的产物用去离子水反复洗涤、离心,直到上清液pH为6~7;然后将洗涤干净的产物分散在60~70mL的去离子水中,超声分散30~60min后,离心取上层分散液,得到MXene胶体分散液,MXene胶体分散液浓度为10~15mg/mL;
(2)将20~40mL苯乙烯、0.2~0.4 g聚(4-苯乙烯磺酸钠)和0.1~0.2 g碳酸氢钠加入到250~350mL的去离子水中;在60~80℃油浴下及氩气氛围中搅拌反应1~2小时后,加入0.1~0.2g的过硫酸钾,在60~80℃油浴下及氩气氛围中搅拌反应5~7小时;待反应结束,将产物用去离子水及无水乙醇反复洗涤、离心,然后将洗涤干净的产物分散在60~70mL的去离子水中,超声分散30~60min得到聚苯乙烯球分散液,分散液浓度为40~50mg/mL;
(3)取10~20mL的MXene胶体分散液,然后加入10~12mL的聚苯乙烯球分散液,再加入适量去离子水,充分搅拌后形成50~60mL的前驱液;将该前驱液超声雾化,然后利用流速在2~6L/min的氩气将超声雾化产物带入到温度稳定在600~800℃的管式炉中,得到的三维多孔MXene褶皱球粉末被氩气带入到静电收集装置中收集;
(4)MXene浆料制作:取30~40mL MXene胶体分散液进行高速离心,转速为20000~21000rpm,离心时间为20~40min;离心完成后倒出上清液,底部沉淀即为MXene浆料;
(5)带有MXene叉指电极的聚乙烯醇膜衬底的制作:将带有叉指电极图案的水凝胶膜紧密地粘贴与玻璃表面皿底部,然后在叉指电极图案上刮涂MXene浆料,形成MXene叉指电极图案,再在50~70℃的真空烘箱中放置5~10min;配制质量分数为10~20%的聚乙烯醇水溶液,然后取2~3mL聚乙烯醇水溶液缓慢滴加在玻璃表面皿内,室温放置24~48小时,完全干燥后,揭下带有MXene叉指电极的聚乙烯醇膜衬底,将其裁剪使MXene叉指电极位于聚乙烯醇膜衬底正中央;
(6)滴涂三维多孔MXene褶皱球材料:将带有MXene叉指电极的聚乙烯醇膜衬底压平,利用胶带粘住电极四周的区域进行掩膜,使得滴涂范围稳定在叉指电极区域,减少各个传感器之间的误差;将三维多孔MXene褶皱球材料粉末与去离子水按照3~5mg:1mL的比例混合均匀,充分分散后,均匀滴涂在带有MXene叉指电极的聚乙烯醇膜衬底上,然后于80~90℃真空条件下干燥30~40分钟;在MXene叉指电极和聚乙烯醇膜衬底上得到三维多孔MXene褶皱球敏感电极;去除胶带,从而制备得到以三维多孔MXene褶皱球材料为敏感电极的可降解二氧化氮传感器。
2.如权利要求1所述的一种基于三维多孔 MXene褶皱球材料的可降解二氧化氮传感器的制备方法,其特征在于:MXene叉指电极的电极宽为0.8~1.2mm,电极间距为0.8~1.2mm,整个叉指电极长10~12mm,宽5~7mm。
3.如权利要求1所述的一种基于三维多孔 MXene褶皱球材料的可降解二氧化氮传感器的制备方法,其特征在于:聚乙烯醇膜衬底的厚度为0.5~1mm,MXene叉指电极的厚度为0.1~0.3mm,敏感电极厚度为0.1~0.4mm。
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