[发明专利]一种固体电解质缓冲层及其制备方法在审
申请号: | 202111090147.0 | 申请日: | 2021-09-17 |
公开(公告)号: | CN113903985A | 公开(公告)日: | 2022-01-07 |
发明(设计)人: | 陈大明;高敏;陈永;韦雅庆 | 申请(专利权)人: | 海南大学 |
主分类号: | H01M10/0562 | 分类号: | H01M10/0562;H01M10/052 |
代理公司: | 海南汉普知识产权代理有限公司 46003 | 代理人: | 麦海玲 |
地址: | 570100 海*** | 国省代码: | 海南;46 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 固体 电解质 缓冲 及其 制备 方法 | ||
1.一种固体电解质缓冲层,其特征在于,采用掺杂Ga的LLZO固体电解质,使用纳米氧化锌异丙醇分散液,利用超声波喷涂技术使溶液经过超声波震荡形成均匀喷雾,在固体电解质的表面形成纳米级薄膜,再进行热处理形成ZnO缓冲层。
2.根据权利要求1所述的一种固体电解质缓冲层,其特征在于,所述喷涂速率为0.005-0.015mL/min。
3.根据权利要求1所述的一种固体电解质缓冲层的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、制备固体电解质:高温固相法制备掺杂Ga的LLZO固体电解质,将LLZO固体电解质压制成直径10-14mm的片体,1140℃烧结后制成掺杂Ga的固体电解质片;
S2、样品预处理:依次用400、800、1200、1500目的砂纸打磨掺杂Ga的固体电解质片的表面,打磨后用酒精进行超声清洗3min,去除打磨形成的杂质,清洗后烘干掺杂Ga的固体电解质片;
S3、超声喷涂进行界面改性:用胶带缠绕掺杂Ga的电解质片体的侧面,通过超声波喷涂仪将纳米ZnO分散液超声震荡形成均匀喷雾,超声喷涂速率为0.005-0.015ml/min,可在电解质表面形成纳米级薄膜,通过全无油空气压缩机保证喷雾柱稳定,空气压缩机气压控制在0.05-0.1psi,将电解质片放在可加热样品台上,调节加热台温度至110-130℃,干燥10分钟后取下,加快ZnO成膜速率;
S4、热处理:选取480-520℃为高温退火温度,将干燥预处理后的电解质片放在马弗炉中,随室温缓慢升高至设定温度,恒温退火1h,再随炉自然冷却至室温最终制备出ZnO薄膜,冷却过程为2h,热处理后得到的固体电解质片体表面已完成改性,制成了固体电解质缓冲层。
4.根据权利要求3所述的一种固体电解质缓冲层的制备方法,其特征在于,所述纳米ZnO分散液中,纳米ZnO的粒径为20-40nm,分散液中纳米ZnO的质量分数为20%,溶剂为异丙醇。
5.根据权利要求3所述的一种固体电解质缓冲层的制备方法,其特征在于,所述S3中,加热台的升温速率为10℃/min。
6.根据权利要求3所述的一种固体电解质缓冲层的制备方法,其特征在于,所述S4中,马弗炉的升温速率为1℃/min。
7.根据权利要求1所述的一种固体电解质缓冲层的应用,其特征在于,将固体电解质缓冲层用于组装Li对称电池。
8.根据权利要求7所述的一种固体电解质缓冲层的应用,其特征在于,电池组装是在充满氩气的手套箱中进行,在CR2032型扣式电池的正极壳中放入不锈钢垫片、锂片、界面改性后的固体电解质片、锂片、不锈钢垫片,将正极壳放在加台上,300℃加热30min,锂迅速湿润氧化锌表面,电解质表面变成黑色,随室温冷却后,加负极壳,完成CR2032型扣式电池的组装,并用配套的封口机对电池壳进行密封,组装完成。
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