[发明专利]一种芳香酰胺烯类化合物的合成方法

权利要求书

1.一种芳香酰胺烯类化合物的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：

将氨甲酰氯类化合物1和异丙基溴化镁2在惰性气体和低温条件下混合，然后升温反应，即得芳香酰胺烯类化合物3；

其中：

R₁选自非取代或取代的苯基、非取代或取代的苯磺酰基、非取代或取代的苯甲酰基，非取代或取代的萘甲酰基；所述取代的苯基是被卤素、C1-C3烷基或C1-C3烷氧基取代的苯基，所述取代的苯磺酰基被卤素或C1-C3烷基取代的苯磺酰基，所述取代的苯甲酰基是被卤素或C1-C5烷基取代的苯甲酰基；

R₂选自C1-C5烷基、非取代或取代的苯基，所述取代的苯基是被卤素、C1-C3烷基或C1-C3烷氧基取代的苯基；

或者所述氨甲酰氯类化合物1选自以下化合物：

其中，R₃选自H或C1-C3烷基。

2.根据权利要求1所述的芳香酰胺烯类化合物的合成方法，其特征在于：

R₁选自非取代或取代的苯基、非取代或取代的苯磺酰基、非取代或取代的苯甲酰基，非取代或取代的萘甲酰基；所述取代的苯基是被C1-C3烷氧基取代的苯基，所述取代的苯磺酰基被C1-C3烷基取代的苯磺酰基，所述取代的苯甲酰基是被卤素或C1-C5烷基取代的苯甲酰基；

R₂选自C1-C5烷基、非取代或取代的苯基，所述取代的苯基是被C1-C3烷氧基取代的苯基；

或者所述氨甲酰氯类化合物1选自以下化合物：

其中，R₃选自C1-C3烷基。

3.根据权利要求1所述的芳香酰胺烯类化合物的合成方法，其特征在于：

R₁为苯基、4-甲氧基苯基、对甲苯磺酰基、苯甲酰基、4-氯苯甲酰基、2-甲基苯甲酰基、3-甲基苯甲酰基、4-甲基苯甲酰基、4-叔丁基苯甲酰基、1-萘甲酰基中的任意一种；

R₂为甲基、乙基、异丙基、苯基、4-甲氧基苯基中的任意一种；

或者所述氨甲酰氯类化合物1选自以下化合物：

4.根据权利要求1所述的芳香酰胺烯类化合物的合成方法，其特征在于，所述氨甲酰氯类化合物1和异丙基溴化镁2的投料摩尔比为1:(2-3)。

5.根据权利要求1所述的芳香酰胺烯类化合物的合成方法，其特征在于，所述惰性气体选自氮气，所述低温条件为-15～-25℃，所述混合是将异丙基溴化镁2的溶液滴加入氨甲酰氯类化合物1的溶液中，所述溶液使用的溶剂选自四氢呋喃、乙醚中任意一种。

6.根据权利要求1所述的芳香酰胺烯类化合物的合成方法，其特征在于，所述升温反应，是加热至45-55℃反应3-6小时。

7.根据权利要求1所述的芳香酰胺烯类化合物的合成方法，其特征在于，所述反应的过程由TLC检测，反应完成后冷却至室温，然后添加饱和NH₄Cl水溶液淬灭。

8.根据权利要求1所述的芳香酰胺烯类化合物的合成方法，其特征在于，所述反应所得的反应液，用饱和食盐水乙酸乙酯萃取，随后干燥，干燥后减压浓缩，最后使用石油醚/乙酸乙酯于硅胶柱层析纯化得到芳香酰胺烯类化合物3的纯产品。

9.根据权利要求1所述的芳香酰胺烯类化合物的合成方法，其特征在于，所述氨甲酰氯类化合物1的合成方法，包括以下步骤：

将仲胺类化合物1-1溶解，与三光气1-2混合，加热反应，即得。

10.根据权利要求9所述的芳香酰胺烯类化合物的合成方法，其特征在于，所述氨甲酰氯类化合物1的合成方法，包括将仲胺类化合物溶解在二氯甲烷中并冷却至0℃，然后添加吡啶，最后添加三光气0.3-0.5eqv，加热至室温并搅拌反应1-3小时，直到完成。