[发明专利]一种氨基丙二酸二乙酯盐酸盐的制备方法

权利要求书

1.一种氨基丙二酸二乙酯盐酸盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

第一步：丙二酸二乙酯在乙酸中，用亚硝酸水溶液亚硝化得肟基丙二酸二乙酯；

第二步：肟基丙二酸二乙酯在醇类溶剂中用含镍三元催化剂进行催化加氢反应得氨基丙二酸二乙酯；

第三步：氢化液滤除催化剂后，冷却下用氯化氢乙醇成盐，脱溶后用丙酮析晶得氨基丙二酸二乙酯盐酸盐。

2.根据权利要求1所述的氨基丙二酸二乙酯盐酸盐的制备方法，其特征在于，所述含镍三元催化剂为铝镍铁、铝镍锌、铝镍铜、铝镍钴或铝镍钼。

3.根据权利要求1所述的氨基丙二酸二乙酯盐酸盐的制备方法，其特征在于，所述肟基丙二酸二乙酯与溶剂比例为1:2～10。

4.根据权利要求1所述的氨基丙二酸二乙酯盐酸盐的制备方法，其特征在于，所述肟基丙二酸二乙酯和含镍三元催化剂的质量比为1:0.02～0.1。

5.根据权利要求1所述的氨基丙二酸二乙酯盐酸盐的制备方法，其特征在于，所述催化加氢反应的氢气压力控制在0.5～3.0Mpa。

6.根据权利要求1所述的氨基丙二酸二乙酯盐酸盐的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：

第一步：将丙二酸二乙酯、乙酸乙酯和冰乙酸混合，搅拌，冷却，于0-10℃滴加亚硝酸钠水溶液，滴加完毕后于15-25℃保温20小时，静置分层，乙酸乙酯萃取，水洗有机层，减压蒸去乙酸乙酯，得肟基丙二酸二乙酯；

第二步：向反应容器中加入肟基丙二酸二乙酯和醇类溶剂，再加入含镍三元催化剂，系统氮气置换，在氢气压力0.5-3.0MPa，系统温度在30-60℃的条件下反应6小时，反应完毕后，泄压，过滤回收催化剂；

第三步：氢化滤液搅拌下，冷却至5-10℃，滴加稍过量的氯化氢乙醇，滴加完毕后搅拌1小时，减压蒸去溶剂，残余物加入丙酮，搅拌，冷却结晶，于0-5℃过滤，丙酮洗涤，干燥，得氨基丙二酸二乙酯盐酸盐。