[发明专利]一种柔性耐高温SiO2

权利要求书

1.一种柔性耐高温SiO₂陶瓷纳米纤维膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1)配制纺丝助剂：PVA粉末与水配制高分子聚合物溶液作为纺丝助剂；

2)配制SiO₂前驱体可纺溶胶：将步骤1)中高分子聚合物溶液与硅溶胶混合并搅拌均匀得到具有电纺丝性能的SiO₂前驱体可纺溶胶；

3)制备SiO₂陶瓷纳米纤维膜：采用静电纺丝技术，将步骤2)的SiO₂前驱体可纺溶胶进行纺丝获得PVA/SiO₂复合纳米纤维膜，置于烘箱中去除静电后，置于箱式炉中煅烧，去除有机成分，得SiO₂陶瓷纳米纤维膜；

4)制备具有疏水性能的SiO₂陶瓷纳米纤维膜：配制疏水改性剂对步骤3)中的SiO₂陶瓷纳米纤维膜进行疏水改性，干燥以去除残余溶剂，即得柔性耐高温SiO₂陶瓷纳米纤维膜。

2.如权利要求1所述一种柔性耐高温SiO₂陶瓷纳米纤维膜的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述PVA粉末采用1788型，所述聚合物溶液的质量分数为10％～12％，所述水采用超纯水，所述配制高分子聚合物溶液可通过搅拌6～8h使PVA粉末完全溶解于水中。

3.如权利要求1所述一种柔性耐高温SiO₂陶瓷纳米纤维膜的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述硅溶胶采用中性硅溶胶，PH值8.5～9.0，浓度为3.19mol/L，质量分数为19.1％，密度为0.957g/cm³。

4.如权利要求1所述一种柔性耐高温SiO₂陶瓷纳米纤维膜的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述高分子聚合物溶液与硅溶胶的质量比为1︰(1～6)；所述搅拌的时间可为0.5～3h。

5.如权利要求1所述一种柔性耐高温SiO₂陶瓷纳米纤维膜的制备方法，其特征在于在步骤3)中，所述静电纺丝使用10mL注射器，静电纺丝针头内径0.50～0.60mm，静电纺丝参数为：相对湿度25％～45％，挤出速度为0.9～1.5ml/h，电压为12～16kv，接收装置与喷丝口间的距离为8～10cm，纺丝时间为1h～4h，采用金属滚筒作为接收装置，滚筒转速为40～70r/min。

6.如权利要求1所述一种柔性耐高温SiO₂陶瓷纳米纤维膜的制备方法，其特征在于在步骤3)中，所述置于烘箱中去除静电，是将制备的PVA/SiO₂复合纳米纤维膜置于40～50℃烘箱中30min～1h去除静电。

7.如权利要求1所述一种柔性耐高温SiO₂陶瓷纳米纤维膜的制备方法，其特征在于在步骤3)中，所述煅烧的程序为：从室温升温至800℃，升温速率为5℃/min，并在800℃下保温1h；此外，将SiO₂陶瓷纳米纤维膜置于900～1300℃下煅烧以研究其热学性能，煅烧程序控制为：从室温分别升温至900～1300℃，升温速率为5℃/min，并在最高温度保温1h。

8.如权利要求1所述一种柔性耐高温SiO₂陶瓷纳米纤维膜的制备方法，其特征在于在步骤4)中，所述配制疏水改性剂，可将硅烷偶联剂与乙醇按照质量比3︰10混合，采用1wt％稀硝酸调节混合溶液的pH值至3左右，搅拌2h使其水解即获得疏水改性剂。

9.如权利要求8所述一种柔性耐高温SiO₂陶瓷纳米纤维膜的制备方法，其特征在于所述硅烷偶联剂选用KH-570。

10.如权利要求1所述一种柔性耐高温SiO₂陶瓷纳米纤维膜的制备方法，其特征在于在步骤4)中，所述疏水改性是置于真空干燥箱中改性，干燥箱温度60℃，处理时间4～8h；而后在烘箱空气气氛下干燥去除残余溶剂，温度50～70℃，干燥时间6～10h。