[发明专利]3D打印用稀土氧化物弥散增强钨粉的制备方法

说明书

3D打印用稀土氧化物弥散增强钨粉的制备方法，包括步骤：(1)偏钨酸铵与稀土硝酸盐按设定比例混合为固体混合物；(2)固体混合物与水配制成原料溶液；(3)将原料溶液加入氨水与乙醇混合的混合液中得到偏钨酸铵和稀土氢氧化物沉淀物；(4)偏钨酸铵和稀土氢氧化物沉淀物在第一温度下干燥得到偏钨酸铵‑稀土氢氧化物混合物粉末；(5)偏钨酸铵‑稀土氢氧化物混合物粉末在第二温度下煅烧得到氧化钨‑稀土氧化物混合粉末；(6)氧化钨‑稀土氧化物混合粉末中加入晶种混合，在氢气氛中依次在第三温度下、第四温度下连续还原，得到大颗粒稀土氧化物弥散增强钨粉；(7)进行球形化处理得到球形稀土氧化物弥散增强钨粉。

技术领域

本申请属于3D打印技术领域，特别属于增材制造技术领域，具体涉及3D打印用稀土氧化物弥散增强钨粉的制备方法。

背景技术

钨是一种代表性的难熔金属，具有熔点高、耐磨性好、耐腐蚀性好、导热性高等诸多优异性能。基于这些优异的性能，钨基材料已广泛应用于航空航天、医疗和核工业。然而由于钨具有高延性-脆性转变温度(200-400℃)，钨的可加工性差，钨部件的生产通常采用粉末冶金和粉末注射成型的方法制造。然而，上述方法在生产具有复杂结构的部件方面存在局限性。

近年来，增材制造因其无需传统的刀具或模具，可以制造传统工艺难以或无法加工的复杂结构零件，并且可以极大的简化工序、降低制造成本、缩短制造时间，在制造钨复杂零件方面显示出巨大的优势。然而，具有高熔点的钨在增材制造过程中表现出高表面张力和高内能，导致出现液态钨成球现象，同时钨中杂质的存在也会影响钨的晶界强度，从而导致开裂，目前为止仍然无法通过增材制造获得完全致密且无裂纹的钨零件，致使3D打印生产的钨部件的应用受到限制。

针对上述钨在3D打印中存在的问题，科研人员将稀土氧化物掺杂到钨中以起到弥散增强的作用并有效地改善了合金的机械性能。氧化物颗粒分散在钨晶粒内部，在晶粒内部抑制和积聚位错，从而提高了钨的力学性能。此外，氧化物颗粒分散在晶界处，可以阻碍晶界的迁移，抑制晶粒长大，促使晶粒细化。稀土氧化物分散的均匀性很大程度上影响钨基材料的性能，但是，传统的球磨法难以在微观上实现氧化钨颗粒的均匀分散，且生产的粉末形状不规则，流动性差，松装密度低。而液相化学法制备的稀土氧化物掺杂钨粉的颗粒一般为纳米或亚微米尺寸，颗粒尺寸太小。综上所述，上述传统方法生产的粉末在粉末性能，形状和粒度分布上很难满足3D打印的要求，开发一种3D打印用高性能稀土氧化物弥散增强钨粉的制备技术尤为重要。

发明内容

有鉴于此，一些实施例公开的技术方案是3D打印用稀土氧化物弥散增强钨粉的制备方法，该方法包括步骤：

(1)偏钨酸铵与稀土硝酸盐按设定比例混合为固体混合物；

(2)固体混合物与水配制成原料溶液；

(3)氨水与乙醇混合得到混合液，将原料溶液加入混合液中，得到偏钨酸铵和稀土氢氧化物沉淀物；

(4)偏钨酸铵和稀土氢氧化物沉淀物在第一温度下干燥，得到偏钨酸铵-稀土氢氧化物混合物粉末；

(5)偏钨酸铵-稀土氢氧化物混合物粉末在第二温度下煅烧，得到氧化钨-稀土氧化物混合粉末；

(6)氧化钨-稀土氧化物混合粉末在氢气氛中依次在第三温度下、第四温度下连续还原，得到大颗粒稀土氧化物弥散增强钨粉；

(7)大颗粒稀土氧化物弥散增强钨粉进行球形化处理，得到球形稀土氧化物弥散增强钨粉；球形稀土氧化物弥散增强钨粉的球形化率不小于95％，霍尔流动性不低于6.5s/50g，松装密度大于9.0g/cm³，粒径分布在15～53μm之间。

进一步，一些实施例公开的3D打印用稀土氧化物弥散增强钨粉的制备方法，步骤(6)中，还包括在氧化钨-稀土氧化物混合粉末中加入晶种的步骤；所述晶种为小颗粒钨粉，或小颗粒稀土氧化物弥散增强钨粉。